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剛剛，國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布《關(guān)于發(fā)布舒筋定痛片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法等5項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告》，全文如下：

 

國(guó)家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布舒筋定痛片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法等5項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告
（2022年第15號(hào)）

 

根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》及其實(shí)施條例的有關(guān)規(guī)定，《舒筋定痛片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《保胎靈（片、膠囊）中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《阿膠強(qiáng)骨口服液中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《龜鹿補(bǔ)腎片中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《清熱解毒口服液中灰氈毛忍冬皂苷乙檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》經(jīng)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)，現(xiàn)予發(fā)布。
 

特此公告。
 

附件：

1.舒筋定痛片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
2.保胎靈（片、膠囊）中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
3.阿膠強(qiáng)骨口服液中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
4.龜鹿補(bǔ)腎片中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
5.清熱解毒口服液中灰氈毛忍冬皂苷乙檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

 

附件1

 

舒筋定痛片中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 202201）

 

【檢查】松香酸  照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為241nm。理論板數(shù)按松香酸峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

對(duì)照溶液的制備（臨用新制） 取松香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作為參照溶液。

供試品溶液的制備取舒筋定痛片10片，研細(xì)，取約1.5g，精密稱定，精密加入乙醇10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液與參照溶液各10µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果判定供試品色譜中，在與松香酸對(duì)照品溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰的紫外吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不同（松香酸對(duì)照品色譜峰在241nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，該色譜峰的峰面積應(yīng)不大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液的峰面積。

 

備注：必要時(shí)可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法進(jìn)行驗(yàn)證。

 

附件2

 

保胎靈（片、膠囊）中牛皮源成分

檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 202202）

 

【檢查】牛皮源成分  照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0431）測(cè)定。

色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧正離子模式（ESI⁺），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇m/z641.3（雙電荷）→726.2和m/z641.3（雙電荷）→783.3作為檢測(cè)離子對(duì)。取牛皮源成分參比溶液，進(jìn)樣5μl，按上述離子對(duì)測(cè)定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10:1。

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0~25	5→20	95→80
25~40	20→50	80→50

牛皮源成分參比溶液的制備  取黃明膠對(duì)照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加阿膠對(duì)照藥材粉末0.20g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級(jí)胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時(shí)，即得。

供試品溶液的制備  取本品片劑10片，除去包衣，研細(xì)，取約相當(dāng)于阿膠0.10g的粉末；取本品膠囊劑的內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取約相當(dāng)于阿膠0.10g的粉末，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

測(cè)定法  分別精密吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。

（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且相對(duì)離子豐度允許偏差應(yīng)≤20%，供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。

結(jié)果判定  供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。

 

附件3

 

阿膠強(qiáng)骨口服液中牛皮源成分

檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 202203）

 

【檢查】牛皮源成分  照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0431）測(cè)定。

色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧正離子模式（ESI⁺），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇m/z641.3（雙電荷）→726.2和m/z641.3（雙電荷）→783.3作為檢測(cè)離子對(duì)。取牛皮源成分參比溶液，進(jìn)樣5μl，按上述離子對(duì)測(cè)定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10:1。

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0~25	5→20	95→80
25~40	20→50	80→50

牛皮源成分參比溶液的制備  取黃明膠對(duì)照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿膠對(duì)照藥材粉末0.2g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級(jí)胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時(shí)，即得。

供試品溶液的制備  取本品適量，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

測(cè)定法  分別吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。

（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。

結(jié)果判定  供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。

 

附件4

 

龜鹿補(bǔ)腎片中牛皮源成分

檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 202204）

 

【檢查】牛皮源成分  照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0431）測(cè)定。

色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧正離子模式（ESI⁺），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇m/z641.3（雙電荷）→726.2和m/z641.3（雙電荷）→783.3作為檢測(cè)離子對(duì)。取牛皮源成分參比溶液，進(jìn)樣5μl，按上述離子對(duì)測(cè)定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10:1。

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0~25	5→20	95→80
25~40	20→50	80→50

牛皮源成分參比溶液的制備  取黃明膠對(duì)照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液2.5ml，置100ml量瓶中，加龜甲膠基質(zhì)溶液﹝取龜甲膠對(duì)照藥材粉末0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，即得﹞稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液(取序列分析級(jí)胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制)10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時(shí)，即得。

供試品溶液的制備  取本品10片，研細(xì)，取供試品0.7g（相當(dāng)于含鹿角膠、龜甲膠合計(jì)0.1g），置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，離心（4000轉(zhuǎn)/min）5分鐘，取上清液，自“用0.22μm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

測(cè)定法  分別吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。

（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。

結(jié)果判定  供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。

 

附件5

 

清熱解毒口服液中灰氈毛忍冬皂苷乙

檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 202205）

 

【檢查】灰氈毛忍冬皂苷乙  照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)以灰氈毛忍冬皂苷乙計(jì)算，應(yīng)不低于5000。

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0~10	20→30	80→70
10~25	30	70

對(duì)照溶液的制備取灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

參比溶液的制備取灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含25µg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理20分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、參比溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

結(jié)果判定 供試品色譜中，在與灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，且該色譜峰的峰面積大于參比溶液（25µg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。

備注：必要時(shí)，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法驗(yàn)證。建議采用乙腈-0.1%甲酸流動(dòng)相系統(tǒng)，電噴霧離子化負(fù)離子模式（ESI^-），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇質(zhì)荷比m/z 1397.5→1073.4和m/z1397.5→911.3離子對(duì)作為監(jiān)測(cè)離子對(duì)。