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非標準方法應如何識別及確認

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-02-17 12:13

一、非標準方法、方法的改進、方法的偏離三者區(qū)別

 

1非標準方法

 

指國際標準、區(qū)域標準、國家標準或行業(yè)標準以外的檢測方法,一般包括儀器制造商制定的方法、知名技術(shù)組織或有關(guān)科技書籍或期刊中公布的方法以及實驗室開發(fā)或修改的方法。

 

2方法的改進

 

指對標準方法規(guī)定的儀器配置、操作步驟等的改進,比如使用更先進的儀器設(shè)備,采用與標準方法不同的試樣前處理方法等。

 

注:改進的方法也屬于非標準方法,需要進行方法確認。

 

3方法的偏離

 

指由于特殊情況導致不能完全按照標準方法的要求執(zhí)行。對標準方法的偏離,只有在文件規(guī)定、經(jīng)過技術(shù)判斷和授權(quán)、客戶允許情況下發(fā)生。

 

注:方法的偏離是臨時的、個案的情況,與非標準方法是不同的概念。

 

二、方法的確認范圍

 

CNAS-CL01準則7.2.2.1中明確要求“實驗室應對非標準方法、實驗室制定的方法、超出預定范圍使用的標準方法、或其他修改的標準方法進行確認。”實驗室日常檢測活動中,時常出現(xiàn)檢測對象、操作方法、儀器配置、標準樣品等與標準方法規(guī)定不一致的情況。實驗室要對以上這些不一致情況進行判斷,如果是常態(tài),則為非標準方法,要按準則 7.2.2 要求進行方法確認。

 

三、與標準方法不一致的常見情況

 

3.1實際檢測過程中,檢測對象與方法規(guī)定不一致的情況可分為

 

(1)檢測樣品與方法規(guī)定適用對象性質(zhì)近似,實驗室參考標準方法進行樣品檢測時,屬于非標準方法,實驗室應進行方法確認。

 

示例:標準SH/T 1757-2006規(guī)定適用于“測定工業(yè)芳烴中的微量有機氯”,但實際檢測對象為汽油中有機氯含量。上述情況屬于非標方法,實驗室應進行技術(shù)確認,包括:確定樣品中其他成分可能存在的干擾(比如硫含量)、合適的操作條件(如:電解池、偏壓、氣體流量、進樣速度等)以及方法的檢出限、精密度等。

 

(2)檢測樣品與方法規(guī)定適用對象差異較大,實驗室參考標準方法進行樣品檢測。這時要根據(jù)初步的技術(shù)手段、經(jīng)驗等判斷參考方法(或修改后的參考方法)是否適用,再進行區(qū)分:

 

a)適用時:比如本行業(yè)領(lǐng)域不能找到規(guī)定的檢測方法,可參考其他行業(yè)較接近的標準方法進行檢測。此時需轉(zhuǎn)化為實驗室制定的方法,并按非標準方法進行確認;

 

示例:評審發(fā)現(xiàn)實驗室采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機碳的測定》測定鋼鐵中的碳含量,因鋼鐵碳含量測定的標準方法已廢止,但實驗室也未將參考方法制定為實驗室自己的方法。

 

b)不適用時:屬于方法選擇不合理,如果該方法已用于日常檢測,應追溯對原檢測結(jié)果的影響,并執(zhí)行CNAS-CL01 7.10 條款“不符合工作”。

 

3.2實際檢測過程中,常見操作方法與標準方法規(guī)定不一致情況分以下兩種

 

(1)如果只是操作順序、操作手法上的簡單不一致,要采用與標準方法進行比對、實驗室間比對等多種方式進行方法確認,判斷其對操作過程的干擾程度以及對檢測結(jié)果的影響程度。

 

示例:GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法》 中測定原油機械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑,甲苯用量高達800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質(zhì),為了減少甲苯用量,試驗中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)(7.1和7.2)先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉,再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。

 

(2) 如果對操作方法的偏離嚴重影響檢測質(zhì)量或者導致檢測后的產(chǎn)物完全不同,且這種情況已發(fā)生,那么屬于工作不符合,應追溯對原檢測結(jié)果的影響,執(zhí)行 CNAS-CL01 7.10 條款“不符合工作”。

 

示例:SY/T5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測定》方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑,得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組分檢測的樣品。但由于氯仿毒性大,有實驗室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實驗室僅確認了二氯甲烷作為溶劑時檢測結(jié)果精密度正常,但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。

 
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來源:Internet

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