中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

背景介紹

　   鈷基高溫合金具備較高的初熔溫度、較好的抗腐蝕抗氧化性、優(yōu)良的抗冷熱疲勞性能與焊接性能。GH5188是典型的Co-Ni-Cr基固溶強(qiáng)化型高溫合金，它以碳化物為主要強(qiáng)化相，現(xiàn)常用作10A航空發(fā)動(dòng)機(jī)的封嚴(yán)片、頭部轉(zhuǎn)接段、冷卻環(huán)、燃燒室內(nèi)外壁等需要承受高溫零部件的制作材料。

     隨著鈷基合金的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，其化學(xué)成分的分析方法及標(biāo)準(zhǔn)也逐漸成熟。GB/T 14992—2005《高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類(lèi)和牌號(hào)》和GJB 3317A—2008《航空用高溫合金熱軋板規(guī)范》等對(duì)GH5188的化學(xué)成分及材料性能都有明確的規(guī)定，但尚未有電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定上述元素的相關(guān)報(bào)道。

本文亮點(diǎn)

     本工作采用微波消解進(jìn)行前處理，利用ICP-MS同時(shí)測(cè)定GH5188合金中銀、鉍、鉛、硼、鑭等5種元素的含量。

內(nèi)容簡(jiǎn)介

     來(lái)自上海材料研究所、上海材料研究所的上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室以及中華人民共和國(guó)上海海關(guān)的劉巍、黃丹宇和郅惠博的三位研究人員稱取樣品于消解罐中，加入鹽酸、硝酸和氫氟酸，按照微波消解條件完成樣品消解，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容后搖勻，靜置。隨同做空白試驗(yàn)。

     鎢的作用是固溶強(qiáng)化，使合金具有優(yōu)良的高溫?zé)釓?qiáng)性。敞開(kāi)式溶解GH5188合金時(shí)，除了加入一定體積的鹽酸-硝酸混合液，還需要加入硫酸-磷酸混合液，這使得溶液酸度過(guò)高，且硫酸-磷酸混合液冒煙，不能直接進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，否則會(huì)導(dǎo)致儀器受損。試驗(yàn)采用微波消解前處理方法解決上述問(wèn)題，并進(jìn)一步考察了消解酸用量對(duì)GH5188合金消解的影響。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)探究，選擇了合適用量的鹽酸、硝酸和氫氟酸為消解酸。

     選擇待測(cè)元素同位素遵循以下原則：避免基體及主要合金元素(鈷、鉻、鎢)與氧、氬、氮、氯等原子生成多原子離子的質(zhì)譜干擾；避免出現(xiàn)質(zhì)譜重疊干擾；盡量使用自然豐度高的同位素。

      通過(guò)調(diào)節(jié)電子稀釋功能拒絕因子a(RPa)，可以選擇性抑制高含量元素的信號(hào)強(qiáng)度，而對(duì)其他元素信號(hào)強(qiáng)度無(wú)影響，從而解決樣品中高低含量組分同時(shí)測(cè)定的問(wèn)題。通過(guò)調(diào)節(jié)RPa，用電子稀釋技術(shù)降低鑭元素的信號(hào)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)探究，根據(jù)樣品中鑭元素的含量范圍，將RPa設(shè)置為0.019。另外，其他元素銀、鉍、鉛、硼、鑭的含量在儀器可控測(cè)定范圍內(nèi)，不需要電子稀釋調(diào)節(jié)RPa。

     GH5188的主要基體為鈷?；w鈷對(duì)待測(cè)元素均有一定的增強(qiáng)效應(yīng)，其中對(duì)鉍和硼的測(cè)定影響較大。試驗(yàn)采用基質(zhì)匹配法來(lái)消除此干擾。此外，共存元素鉻、鎳、鎢對(duì)待測(cè)元素均有干擾。為了消除此類(lèi)干擾，試驗(yàn)采用基體匹配法進(jìn)行校正。

      按照試驗(yàn)方法測(cè)定，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，根據(jù)計(jì)算方法測(cè)出檢出限。

     對(duì)GH5188樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，平行測(cè)定多次，計(jì)算回收率和測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果均滿足日常檢測(cè)要求。由于市場(chǎng)上暫時(shí)沒(méi)有相關(guān)牌號(hào)或基體相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此采用方法比對(duì)來(lái)驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度。

論文總結(jié)

　   本工作通過(guò)對(duì)溶解方法、同位素元素、RPa等條件的選擇，建立了ICP-MS測(cè)定鈷基高溫合金GH5188中硼、銀、鑭、鉛、鉍含量的方法。樣品分析結(jié)果表明，該方法快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠，滿足市場(chǎng)檢測(cè)需求。

作者：劉巍1，2，黃丹宇1，郅惠博3

單位：1.上海材料研究所；2.上海材料研究所 上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；3.中華人民共和國(guó)上海海關(guān)

來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2021年第12期