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藥物合成原始記錄書寫及管理

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-02-21 11:01

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)當(dāng)保證及時(shí)、原始、真實(shí)、完整、規(guī)范(具體解釋見“制劑實(shí)驗(yàn)記錄書寫規(guī)范”);

 

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)當(dāng)字跡清晰、容易辨認(rèn)。

 

實(shí)驗(yàn)記錄用紙統(tǒng)一使用實(shí)驗(yàn)記錄本,包含封面、使用須知、目錄、正文四部分組成。

 

一個(gè)實(shí)驗(yàn)記錄本只能記錄一個(gè)研究項(xiàng)目,不允許記錄與規(guī)定項(xiàng)目無關(guān)的內(nèi)容。

 

實(shí)驗(yàn)記錄本封面的“項(xiàng)目名稱”,“項(xiàng)目編號”以及“記錄本編號”,這三須項(xiàng)由記錄本管理人員填寫,并將相關(guān)信息登記在冊。

 

隨實(shí)驗(yàn)進(jìn)展,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)及時(shí)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?,目錄包含?shí)驗(yàn)名稱和相關(guān)的頁碼。

 

實(shí)驗(yàn)記錄本一般情況應(yīng)當(dāng)豎用橫寫,除特殊標(biāo)注部分以外,只能用黑色(藍(lán)色)鋼筆或黑色(藍(lán)色)簽字筆撰寫,并且保證整本記錄主體部分筆跡顏色統(tǒng)一。

 

常用的英文縮寫(包括實(shí)驗(yàn)試劑的外文縮寫)應(yīng)當(dāng)符合規(guī)范,并已在出版界得到認(rèn)可,首次出現(xiàn)時(shí)必須用中文加以注釋。實(shí)驗(yàn)記錄中屬譯文的,應(yīng)當(dāng)注明其文獻(xiàn)名稱及來源信息。

 

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語,計(jì)量單位應(yīng)采用國際標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位或通用計(jì)量單位,有效數(shù)字的取舍應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)要求。

 

實(shí)驗(yàn)記錄不得隨意修改,如必須修改,須在修改處劃一斜線,不可以涂黑,保證修改前記錄能夠辨認(rèn),有關(guān)重要數(shù)據(jù)的修改需要由相關(guān)人員簽字,注明修改時(shí)間及原因,及時(shí)交由相關(guān)負(fù)責(zé)人復(fù)核并簽字。

 

選用的實(shí)驗(yàn)圖表、圖譜、照片等應(yīng)粘貼在實(shí)驗(yàn)記錄的相應(yīng)位置,并騎縫簽字確認(rèn),其余資料要清楚標(biāo)明所述實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,并按先后順序裝訂成冊。

 

一頁實(shí)驗(yàn)記錄只能記錄同一天的工作,而不允許記錄多天的工作。如果相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,而記錄紙還剩余空白,須從空白處的左上方至右下方劃一斜線,并在斜線兩側(cè)分散簽上實(shí)驗(yàn)人的姓名和日期。

 

每一頁記錄紙須完整填寫項(xiàng)目編號、記錄本編號,還須注明上接頁碼和下接頁碼。

 

2記錄撰寫

 

記錄正文部分包括如下內(nèi)容:實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、物料及設(shè)備、實(shí)驗(yàn)過程、結(jié)果與分析、實(shí)驗(yàn)結(jié)論。

 

實(shí)驗(yàn)名稱:

 

每一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有一個(gè)簡明扼要的名稱,不宜太簡單,也不宜過于冗長。

 

例如:

 

涉及的反應(yīng)為氯代烴與胺的反應(yīng),為了考察含水量對反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)名稱可撰寫為“第某步反應(yīng)水分的影響”。

 

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

 

簡要說明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目的,以及想要達(dá)到的效果。

 

例如:

 

仍然以上述實(shí)驗(yàn)為例,實(shí)驗(yàn)?zāi)康目勺珜憺?ldquo;考察水分含量對于反應(yīng)的影響”。

 

實(shí)驗(yàn)原理:

 

設(shè)計(jì)該實(shí)驗(yàn)的基本原理以及化學(xué)反應(yīng)方程式等,如果是參照文獻(xiàn)、專利、法規(guī)等資料設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn),還須詳細(xì)標(biāo)注引用來源。

 

例如:

 

1、反應(yīng)式:

 

2、反應(yīng)溶劑為某胺本身,考察在某胺中加入不同比例的水以后反應(yīng)的變化

 

3、參數(shù)

 

 

 

1

2

3

4

氯代烴

5mL(5.75g)

20mL(13.8g,~4eq)

水量

2%V(0.4mL)

4%V(0.8mL)

6%V(1.2mL)

8%V(1.6mL)

溫度

室溫

反應(yīng)時(shí)間

6h

方法

將胺與水混合,充分放熱以后加入氯代烴,密閉反應(yīng)體系,攪拌6h即可

 

物料及設(shè)備:

 

詳細(xì)描述所使用物料的名稱、純度、原料級別(如分析純等)、批量、批號、生產(chǎn)廠商等基本信息,使用到的儀器設(shè)備要注明編號。

 

例如:

 

 

名稱

純度

級別

批號

廠家

氯代烴

98%

工業(yè)級

LTM20160503

*****化工廠

95%

工業(yè)級

ATM20160628

*****有限公司

 

實(shí)驗(yàn)過程:

 

應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記錄操作的過程、觀察到的現(xiàn)象、影響因素等。實(shí)驗(yàn)過程是實(shí)驗(yàn)記錄的核心內(nèi)容,要求做到詳細(xì)、完整、真實(shí)。

 

例如:

 

 

1

2

3

4

8:40

取四個(gè)50mL圓底燒瓶,各加入了20mL胺

8:50

加水

 

0.4mL

0.8mL

1.2mL

1.6mL

 

加水以后體系溫度均有所上升,加水越多的溫度視乎上升越多,繼續(xù)攪拌使其放熱。

9:05

四個(gè)瓶子各加入5mL酰氯,繼續(xù)常溫?cái)嚢?/span>

9:10

出現(xiàn)白色固體

 

 

 

9:20

 

出現(xiàn)白色固體

 

 

9:30

 

 

出現(xiàn)白色固體

 

9:45

 

 

 

出現(xiàn)白色固體

15:10

反應(yīng)已經(jīng)6h

15:35

減壓旋蒸,溫度為45度,目的是盡量蒸干多余的胺

16:05

旋蒸結(jié)束,發(fā)現(xiàn)體系上層有一層油狀物質(zhì)

17:00

旋蒸結(jié)束,稱重得到94.00g,產(chǎn)品凈重為94.00 - 65.00 = 29.00g

取少量送檢HPLC,編號SHTM-170825-5

17:10

將產(chǎn)品放置于冰箱中保存(冰箱號:XXX)

 

結(jié)果與分析:

 

準(zhǔn)確記錄觀察指標(biāo)的數(shù)據(jù)變化,每項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析,并有文字小結(jié)。

 

例如:

 

HPLC(面積歸一化)

 

 

3.2min

7.8min產(chǎn)物

12.5min原料

20.3min

SHTM-170825-1

0.3

94

0.5

2.0

SHTM-170825-2

0.4

97

0.1

1.5

SHTM-170825-3

0.4

98

0

1.2

SHTM-170825-4

0.5

94

0

3.8

SHTM-170825-5

0.4

96

0.1

2.2

 

3組及4組反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率最高,4組反應(yīng)20.3min雜質(zhì)最大。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

 

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。

 

例如:

 

本實(shí)驗(yàn)證明,胺含水量在4%~6%,反應(yīng)雜質(zhì)較少,產(chǎn)物HPLC積分含量高。

 

簽字與復(fù)核:

 

當(dāng)日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,實(shí)驗(yàn)者在記錄紙下方規(guī)定空白處簽名,并交由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人審核簽字;科研部要定期檢查實(shí)驗(yàn)記錄,并簽署檢查意見。

 

4記錄本管理

 

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)當(dāng)妥善保存,避免水浸、墨污、卷邊,保持整潔、完好,不允許任何涂抹、挖補(bǔ)、缺頁、空白等行為。

 

領(lǐng)用

 

實(shí)驗(yàn)人員填寫《實(shí)驗(yàn)記錄本領(lǐng)取申請單》,經(jīng)科研部簽字批準(zhǔn)以后到科研部管理人員處領(lǐng)登記。領(lǐng)取記錄本前應(yīng)認(rèn)真閱讀本文件以及記錄本中的“使用須知”,并在規(guī)定位置處使用藍(lán)色不退色筆簽字。

 

歸檔

 

以下情況須將實(shí)驗(yàn)記錄本歸檔:實(shí)驗(yàn)記錄本使用完畢;項(xiàng)目順利結(jié)束;實(shí)驗(yàn)人員離職;實(shí)驗(yàn)人員調(diào)崗。

 

歸檔時(shí),目錄的空白頁要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分別簽上姓名和日期;正文部分的空白首頁,也要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分撒簽上姓名和日期,并標(biāo)注“此頁以后為空白”。

 

實(shí)驗(yàn)記錄本交到相關(guān)部門歸檔,記錄本管理人員須將歸檔信息填寫完整,并將目錄部分復(fù)印、按臺(tái)賬順序編訂成冊。

 

借閱

 

記錄本管理人員須對借閱信息及時(shí)登記。


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來源:Internet

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