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背景介紹

　  碳化釩是一種重要的合金添加劑，能提高硬質(zhì)合金的耐蝕性、耐磨性、強度等綜合性能，因此廣泛應(yīng)用于合金中。目前，高含量釩的測定方法主要有氧化還原滴定法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、X射線熒光光譜法和分光光度法，但都有其難以避免的缺點?；瘜W(xué)滴定法由于準(zhǔn)確度高、易于掌握、操作成本低等優(yōu)點，目前被廣泛運用。

     釩的滴定法根據(jù)使用的氧化劑可分為過硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法、高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法、高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法，以前兩種為主，后者應(yīng)用較少。高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法只需在常溫下就可將釩氧化，其中過量的高錳酸鉀在常溫下也可采用亞硝酸鈉還原；而過硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法則需在加熱條件下才能氧化釩，其中過量的過硫酸銨在煮沸條件下才能使其完全破壞掉，且需冷卻至常溫后才可進行下一步，操作相對更復(fù)雜。

本文亮點

     本工作通過優(yōu)化碳化釩中釩的測定條件及方法，建立了高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定碳化釩中釩含量的方法，結(jié)果令人滿意。

內(nèi)容簡介

     來自攀枝花學(xué)院的釩鈦學(xué)院和國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的王錄鋒、王彬彬等研究人員將碳化釩樣品中加入硝酸溶液，溶解，冷卻，將其過濾，收集濾液并調(diào)至中性，得到的濾液作為主液保存。接著將濾紙加入混合熔劑，之后進行灰化，冷卻后加入硫酸溶液和氫氟酸，低溫加熱蒸發(fā)后再加鹽酸溶液，繼續(xù)加熱浸取熔融物，將得到的浸取液合并于主液中。

     在上述所得溶液中加入硫酸溶液，加熱至冒白煙，稀釋后加入磷酸，滴加高錳酸鉀溶液至粉紅色，接著加入硫酸錳溶液，草酸溶液，搖動至粉紅色消失。加入硫酸溶液并滴加幾滴N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為滴定終點，記錄此時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。

     目前國內(nèi)碳化釩制備方法主要使用冶金級五氧化二釩，與碳混合后在高溫下進行反應(yīng)制備。硬質(zhì)合金生產(chǎn)中對原料雜質(zhì)要求較高，本試驗所使用的碳化釩采用偏釩酸銨制備。根據(jù)試驗結(jié)果可知碳化釩物相為V8C7。選取碳化釩樣品，分別采用酸溶解法、酸溶再堿熔殘渣法進行分解，根據(jù)結(jié)果，試驗選擇酸溶再堿熔殘渣法作為樣品分解方法。影響釩測定的元素主要有錳、鉻、鈰和鎢。經(jīng)試驗測定的結(jié)果可知，碳化釩樣品中釩的測定可不考慮干擾。經(jīng)過精密度試驗、方法比對和回收試驗，可知本方法精密度較好，準(zhǔn)確度較高，且本方法與GB/T 24583.1—2019測定結(jié)果基本一致。

論文總結(jié)

     本工作采用酸溶再堿熔殘渣法處理試樣后，以高錳酸鉀氧化釩，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釩，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，最終得到碳化釩中釩的含量，方法的精密度和準(zhǔn)確度均較高。

作者：王錄鋒1，王彬彬1，謝秀瓊1，先小容1，張高慶1，李國偉2

單位：1.攀枝花學(xué)院 釩鈦學(xué)院；2.國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2021年第12期