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一、直接碘量滴定法

 

1、范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。

 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定。

 

2、原理

 

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。

 

3、試劑和材料

 

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

 

3.1試劑

 

3.1.1鹽酸(HCL)。

 

3.1.2硫酸(H2SO4)。

 

3.1.3可溶性淀粉。

 

3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。

 

3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。

 

3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

 

3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無(wú)水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

 

3.1.8碘(I2)。

 

3.1.9碘化鉀(KI)。

 

3.2試劑配制

 

3.2.1鹽酸溶液(1+ 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。

 

3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。

 

3.2.3淀粉指示液(10 g/L):稱(chēng)取1 g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

 

3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱(chēng)取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。

 

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

 

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級(jí)純,純度≥99%。

 

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

3.4.1

 

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱(chēng)取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，放置兩周后過(guò)濾,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度?；蛸?gòu)買(mǎi)有證書(shū)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

3.4.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱(chēng)取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過(guò)濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

 

3.4.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準(zhǔn)確稱(chēng)取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度?；蛸?gòu)買(mǎi)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

3.4.4碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :將0.1000 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。

 

4、儀器和設(shè)備

 

4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設(shè)備。

 

4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。

 

4.3剪切式粉碎機(jī)。

 

4.4碘量瓶:500 mL。 

 

5、分析步驟

 

5.1樣品制備

 

果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊,再用剪切式粉碎機(jī)剪碎，攪拌均勻，備用。

 

5.2樣品蒸餾

 

稱(chēng)取5g均勻樣品(精確至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預(yù)先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 

5.3 滴定

 

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。

 

6、分析結(jié)果的表述

 

試樣中二氧化硫的含量按式(1)計(jì)算:

 

 

 

式中:

 

X-試樣中的二氧化硫總含量(以SO2計(jì)),單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；

 

V-滴定樣品所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL)；

 

V0-空白試驗(yàn)所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積.單位為毫升(mL)；

 

0.032-1 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2 I2)= 1.0 mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g)；

 

C-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

 

M-試樣質(zhì)量或體積,單位為克(g)或毫升(mL)。

 

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當(dāng)二氧化硫含量≥1 g/kg（L)時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)二氧化硫含量<1 g/kg(L)時(shí),結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

 

7、精密度

 

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

 

8、其他

 

當(dāng)取5g固體樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為3.0 mg/kg,定量限為10.0 mg/kg；當(dāng)取10 mL液體樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為1.5 mg/L，定量限為5.0 mg/L。

 

9、注意事項(xiàng)

 

（1）加酸后，應(yīng)立即將三角瓶放入密閉容器中蒸餾以免反應(yīng)產(chǎn)生的SO2釋放到空氣中造成檢測(cè)結(jié)果偏低。

 

（2）確保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液內(nèi)。

 

（3）對(duì)于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。

 

（4）結(jié)果計(jì)算時(shí)要注意保留有效位數(shù)，含量低的樣品要注意定量限的要求。

 

（5）用亞硫酸鈉（自己配置、參照GB 5009.34 中第一法亞硫酸鈉標(biāo)液的配制）做回收率在85%以上，首先是用碘液標(biāo)定出亞硫酸鈉中硫化物的值后再去做回收率，亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置好后不能放置太久，建議實(shí)驗(yàn)一氣呵成。

 

二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測(cè)定法

 

1、比色法的原理與操作

 

食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進(jìn)行反應(yīng)后，可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應(yīng)顏色測(cè)定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線(xiàn)。再測(cè)定樣品溶液中的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)做比較即可查出對(duì)應(yīng)的二氧化硫含量。

 

2、比色法的測(cè)定特點(diǎn)

 

采用比色法測(cè)定二氧化硫含量,其操作較簡(jiǎn)便,具有較高的靈敏度,是應(yīng)用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點(diǎn)也很明顯:一方面,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍很窄,對(duì)于濃度過(guò)小或過(guò)大的樣品測(cè)定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過(guò)程中容易對(duì)操作者健康造成影響，測(cè)后溶液如果處理不當(dāng),也容易污染環(huán)境。因此在條件允許的情況下,應(yīng)當(dāng)盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。

 

三、氣相色譜測(cè)定法

 

1、氣相色譜法的原理與操作

 

氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,因此其測(cè)定精度相對(duì)于滴定法更高,操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),使用熱導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對(duì)照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)即可得到二氧化硫含量。 

 

2、氣相色譜法的測(cè)定特點(diǎn)

 

目前來(lái)看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以最大程度上降低測(cè)定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡(jiǎn)單,干擾因素少,是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測(cè)定法。但氣相色譜儀的價(jià)格較為昂貴,提高了測(cè)定成本。另外，試驗(yàn)中所用到的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用,不能提前制備或購(gòu)買(mǎi),一定程度上提高了測(cè)定難度。

 

四、離子色譜測(cè)定法

 

1、離子色譜法的原理與操作

 

當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時(shí),溶液中的二氧化硫?qū)?huì)溢出。此時(shí)用三乙醇氨和過(guò)氧化氫進(jìn)行收集后,即可使用離子色譜法測(cè)定其中硫酸根的含量,進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線(xiàn)。再對(duì)樣品事業(yè)進(jìn)行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進(jìn)行二氧化硫含量測(cè)定。

 

2、離子色譜法的測(cè)定特點(diǎn)

 

使用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定的好處在于,一方面硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液容易配制,甚至可以直接購(gòu)買(mǎi)；同時(shí),使用硫酸根溶液作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性,可以得到更高的測(cè)定精度。蒸餾操作也可以簡(jiǎn)化測(cè)定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學(xué)物質(zhì)的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時(shí)間與速度通常難以把控，因此不容易進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

 

結(jié)語(yǔ)：

 

總而言之，食品中二氧化硫的測(cè)定是保證食品安全性的重要實(shí)驗(yàn),研究更為簡(jiǎn)便、精確、成本低廉的方法,對(duì)于保證食品生產(chǎn)加工的安全、嚴(yán)格限制食品添加劑的用量具有重要意義。