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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2022-02-27 22:12
元素的不同存在形態(tài)決定了其在環(huán)境和生命過(guò)程中表現(xiàn)出不同的行為;不同的元素形態(tài)由于具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性,在環(huán)境和生命科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮著不同的作用。
如甲基汞的毒性要遠(yuǎn)高于無(wú)機(jī)汞,并且具有極強(qiáng)的生物親和力,同時(shí)無(wú)機(jī)汞易于在生物體內(nèi)富集并轉(zhuǎn)化為甲基汞。
Cr(III)是維持生物體內(nèi)葡萄糖平衡以及脂肪蛋白質(zhì)代謝的必需元素之一,而Cr(VI)卻對(duì)生物體具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更強(qiáng)的氧化性 和化學(xué)活性及遷移性;砷是一種有毒元素,但是不同形態(tài)砷的毒性卻差別比較大,一般無(wú)機(jī)態(tài)砷毒性比較大,三價(jià)砷的毒性要大于五價(jià)砷;而有機(jī)態(tài)的砷中,甲基砷 的毒性要強(qiáng)于其他的有機(jī)態(tài)砷,砷甜菜堿、砷膽堿和砷糖等則基本上沒(méi)有毒性;對(duì)汞、錫和鉛等重金屬元素來(lái)說(shuō),有機(jī)態(tài)的化合物的毒性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于無(wú)機(jī)態(tài)。
元素形態(tài)分析
由于元素的某一形態(tài),僅僅是元素總量的一部分,甚至是極少的一部分,因此對(duì)分析方法的靈敏度提出了更高的要求,只有高靈敏的檢測(cè)技術(shù)才能滿(mǎn)足元素形態(tài)分析的要求。
由于一種元素存在幾種甚至是幾十種元素形態(tài),因此分析方法已不同于傳統(tǒng)的總量分析。在前處理方法上需要保持元素的現(xiàn)有形態(tài),因此也不能沿用傳統(tǒng)的酸消解方法;在測(cè)定方法上,形態(tài)分析也遠(yuǎn)不同于傳統(tǒng)的總量分析,對(duì)方法的檢出能力和穩(wěn)定性提出了更高的要求。
元素形態(tài)分析的通用方法是先對(duì)元素的各種形態(tài)/組態(tài)進(jìn)行有效分離,然后再進(jìn)行檢測(cè)。近年來(lái),人們?cè)谧非笤匦螒B(tài)分析方法的高靈敏度、高選擇性的同時(shí),也一直 在致力于提高分析過(guò)程的效率,縮短分析過(guò)程的時(shí)間,力圖實(shí)現(xiàn)整個(gè)分析過(guò)程的自動(dòng)化。傳統(tǒng)的元素形態(tài)分析方法將元素形態(tài)的分離與測(cè)定分別進(jìn)行,使得操作過(guò)程 變得比較繁瑣,同時(shí)在操作過(guò)程中可能會(huì)造成樣品的損失以及元素形態(tài)的變化,對(duì)最終的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生比較大的影響。聯(lián)用技術(shù)將高效的分離技術(shù)與高靈敏的檢測(cè)技 術(shù)有機(jī)結(jié)合,元素形態(tài)經(jīng)過(guò)分離后通過(guò)在線(xiàn)“接口”直接進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),這樣靈敏度、準(zhǔn)確度和分析過(guò)程的效率都得到很大提高。
HPLC-ICPMS聯(lián)用
具有極低的檢出限(10-15~10-12量級(jí))和極寬的線(xiàn)性范圍(8~9個(gè)數(shù)量級(jí))以及極強(qiáng)的多元素快速檢測(cè)能力。由于檢測(cè)的是質(zhì)量/電荷比(m/z),不存在光譜分析中的光譜干擾問(wèn)題,但存在同量異位素、多原子分子離子以及多電荷離子的干擾問(wèn)題,如40Ar35Cl干擾75As、40Ar40Ar干擾80Se、36Ar18O干擾54Fe的測(cè)定。
HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)成為分析化學(xué)中最熱門(mén)的研究領(lǐng)域之一,已經(jīng)被認(rèn)為是目前最有效和最有發(fā)展前景的形態(tài)分析技術(shù),已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用。但是ICP-MS對(duì)色譜分離中所普遍使用的高鹽組分和高含量有機(jī)組分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在與色譜聯(lián)用中的應(yīng)用。此外,ICP-MS昂貴的價(jià)格、對(duì)操作人員的較高要求以及極高的運(yùn)行和維護(hù)成本限制了ICP-MS在元素形態(tài)分析領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。
HPLC-VG-AFS聯(lián)用
原子熒光光譜儀是具有中國(guó)特色的分析儀器,它具有分析靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、易于維護(hù)、光譜干擾及化學(xué)干擾少等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于As、Hg、Se、Pb等元素的特征譜線(xiàn)均處于原子熒光最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)范圍,在采用了高效的蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)后,具有其他分析手段無(wú)可比擬的檢出能力,可以獲得與電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)相當(dāng)?shù)臋z出限和靈敏度。如果將原子熒光的高效檢出能力與色譜的高效分離技術(shù)完美結(jié)合,就可以實(shí)現(xiàn)As、Hg、Se等元素的形態(tài)分析。
原子熒光采用的蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)能夠使待測(cè)組分與基體有效分離,因此具有極強(qiáng)的耐高鹽組分和有機(jī)組分的能力,能夠和任意的色譜分離條件相匹配。此外原子熒光還具有成本低廉和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),使得HPLC-VG-AFS聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于元素形態(tài)分析具有極大的發(fā)展前景,易于在各個(gè)行業(yè)推廣和使用。
食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定修訂內(nèi)容
食品檢測(cè)行業(yè)翹首以待的最新版食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》于2021年9月16日重磅公布了,新標(biāo)準(zhǔn)將于2022年3月7日正式實(shí)施。為了幫助大家了解新標(biāo)準(zhǔn)的新增內(nèi)容和技術(shù)要領(lǐng),也為了推進(jìn)新標(biāo)準(zhǔn)的貫徹和執(zhí)行
本次標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容
1、食品中總汞的測(cè)定
★ 增加直接進(jìn)樣測(cè)汞法為第二法
★ 引用GB5009.268中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第三法
★ 修訂了原子熒光光譜分析法和冷原子吸收光譜法中部分內(nèi)容
2、食品中甲基汞的測(cè)定
★ 增加液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第二法,適用于食品中甲基汞的測(cè)定。
★ 原有的第一法進(jìn)行了方法線(xiàn)性范圍修訂,增加分離度確認(rèn),增加了稻米、食用菌基質(zhì)樣品的適用性。
3、涉及的食品及其限量值

發(fā)布了《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB5009.17-2021)等17項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和1項(xiàng)修改單。GB5009.17-2021《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》于2021年9月7日發(fā)布,2022年3月7日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品中總汞測(cè)定第一法為“原子熒光光譜法”,增加了“直接進(jìn)樣測(cè)汞法”作為第二法,是對(duì)現(xiàn)行的食品安全標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.17-2014食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》有效補(bǔ)充及完善。


元素在食品中以不同的形態(tài)存在,元素對(duì)于人體的作用和元素的形態(tài)密切相關(guān)。元素分析在化學(xué),材料學(xué),環(huán)境檢測(cè)、食品檢測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,可以用來(lái)鑒定被測(cè)物質(zhì)的元素(或離子)組成,測(cè)定各組分間(各種化學(xué)成分)量的關(guān)系,是實(shí)驗(yàn)室里必備檢測(cè)技術(shù)之一。

來(lái)源:Internet