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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2022-03-02 23:04
光譜分析中,常會(huì)用到比色皿進(jìn)行定量和定性分析,很多人都知道,比色皿洗不干凈的話,后果是很嚴(yán)重,但很少人知道比色皿選擇不當(dāng),也會(huì)造成不良后果,石英的還是玻璃的?下面我們就來看一看。
比色皿(又名吸收池,樣品池)用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。
按使用的波長范圍可分為三大系列,即可見光系列(稱玻璃比色皿),紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區(qū)用石英比色皿,在可見光區(qū)既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,一般用玻璃比色皿。那么,到底如何選擇比色皿呢?
01比色皿選擇與鑒別
比色皿的制造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。玻璃比色皿對(duì)紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。
比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應(yīng)視分析樣品的吸光度而定。當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí),應(yīng)選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當(dāng)比色液的顏色較深時(shí),應(yīng)選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測(cè)溶液的吸光度在0.1-0.7之間。
比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有方向標(biāo)記,使用時(shí)必須注意。無方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正,校正時(shí)要先確定方向并作好標(biāo)記,以減少測(cè)定誤差。
1、比色皿的選擇
比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn),這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。
紫外區(qū)的定義為190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm,紫外區(qū)的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計(jì),否則低波長段不能分析。 對(duì)于一般的非光學(xué)專業(yè)人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對(duì)值)幾十倍,如果把兩個(gè)對(duì)磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。
由于石英比色皿的透光范圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優(yōu)越的多,化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠。
2、比色皿的鑒定
用手摸或者肉眼就能觀察出來,只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)“靠肉眼比較折光率差別”可以準(zhǔn)確判定,他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象,靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。但是,對(duì)沒有經(jīng)驗(yàn)的人員來說,極易發(fā)生判定錯(cuò)誤。
方法1:
石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿,如果字樣已經(jīng)沒有啦,只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦,在紫外區(qū)透過率大是石英的,幾乎沒有透過率的是玻璃的。市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標(biāo)識(shí)。可在紫外波長下檢測(cè)空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。
方法2:
將光度計(jì)的波長設(shè)定為250nm,樣品室內(nèi)不放任何物品,調(diào)零,然后將比色皿置于樣品道一側(cè),吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,只不過是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。
02比色皿的正確使用和注意事項(xiàng)
在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。
使用時(shí)注意事項(xiàng):
1、拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。
2、不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
3、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
4、比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1∶1的鹽酸浸泡,后用水洗干凈。
5、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
6、使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時(shí),然后用水,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干。
7、比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。
8、比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。

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