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一、引言與概述

儀器分析檢測(cè)研究測(cè)試工作目標(biāo)，其實(shí)就是旨在提高工作效率與產(chǎn)出質(zhì)量、數(shù)據(jù)科學(xué)真實(shí)可靠準(zhǔn)確、成本控制經(jīng)濟(jì)實(shí)用；在有效的時(shí)間內(nèi)完成高質(zhì)量的工作任務(wù)，這些基礎(chǔ)前提離不開(kāi)分析研究人員對(duì)分析檢測(cè)儀器原理的掌握與應(yīng)用、分析儀器的熟練操作使用、對(duì)檢測(cè)分析流程的研究與優(yōu)化、對(duì)各種可能出現(xiàn)的分析檢測(cè)問(wèn)題與色譜故障的解決和積累。鑒于儀器分析檢測(cè)研究工作在醫(yī)藥、食品學(xué)中的角色與價(jià)值，現(xiàn)對(duì)儀器分析-氣相色譜儀器操作常見(jiàn)、疑難故障分析及注意事項(xiàng)以及經(jīng)驗(yàn)心得進(jìn)行總結(jié)并分享各位同仁。

二、主要內(nèi)容

本篇主要內(nèi)容將圍繞下述四段進(jìn)行講解：調(diào)研分析與基礎(chǔ)知識(shí)、操作使用與維護(hù)保養(yǎng)、操作流程優(yōu)化、注意事項(xiàng)與問(wèn)題故障。

（1）調(diào)研分析與基礎(chǔ)知識(shí)

1.氣相檢驗(yàn)項(xiàng)目：有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)（6%）、含量測(cè)定（4%）、殘留溶劑檢查（90%）

2.工作內(nèi)容：樣品檢測(cè)、方法開(kāi)發(fā)與研究

3.氣相色譜操作：溶液直接進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣

4.氣相色譜操作基本功：工作基本原理、色譜柱的安裝與清潔老化、儀器清潔維護(hù)

5.工作基本原理：

①溶液直接進(jìn)樣（GC-SD）：取樣系統(tǒng)把樣品注入進(jìn)樣口，在進(jìn)樣口瞬間汽化→在載氣的動(dòng)力下通過(guò)分流/不分流玻璃襯管進(jìn)入色譜柱→各氣態(tài)成分物質(zhì)根據(jù)極性（類(lèi)型/大?。┡c色譜柱填料進(jìn)行作用力分配結(jié)合，同樣在載氣的動(dòng)力下→分別依次進(jìn)入檢測(cè)器燃燒室，檢測(cè)器捕集器對(duì)信號(hào)進(jìn)行捕集并通過(guò)轉(zhuǎn)換器輸出表達(dá)值。

②頂空進(jìn)樣（GC-HS）：加熱系統(tǒng)對(duì)頂空瓶進(jìn)行加熱并達(dá)到平衡（樣品達(dá)到揮發(fā)-溶解動(dòng)態(tài)平衡后）→在載氣的動(dòng)力下通過(guò)定量環(huán)定量吸?。▔毫撼觯?ml→在六通閥的作用下通過(guò)傳輸線(xiàn)運(yùn)送至檢測(cè)器進(jìn)樣口→后續(xù)工作原理同“①GC-SD”。

（2）操作使用與維護(hù)保養(yǎng)

1.操作前準(zhǔn)備：儀器準(zhǔn)備狀態(tài)檢查、實(shí)驗(yàn)用容器具檢查準(zhǔn)備、檢測(cè)項(xiàng)目熟悉、色譜柱老化準(zhǔn)備

2.操作結(jié)束后：儀器清潔維護(hù)、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算

3.儀器操作：選擇項(xiàng)目→查找分析方法→下載儀器方法→編輯序列表→運(yùn)行序列表→數(shù)據(jù)處理與分析→清潔儀器→關(guān)機(jī)。

（4）儀器操作流程優(yōu)化

1）第1步-檢查：開(kāi)機(jī)查看儀器狀態(tài)是否完好是否正常，檢查氮?dú)庠?、氫氣源是否滿(mǎn)足本次檢測(cè)使用量（或至少3次檢測(cè)使用量，進(jìn)行儲(chǔ)備備用制度管理）；

2）第2步-確認(rèn)與準(zhǔn)備：拿到檢驗(yàn)操作規(guī)程/工作標(biāo)準(zhǔn)/實(shí)驗(yàn)方案（或檢驗(yàn)原始記錄），查看確認(rèn)分析方法信息確定：溶劑、色譜柱、對(duì)照品；

3）第3步-查看/安裝：查看氣相柱溫箱中情況-①里面是否有色譜柱、使用的色譜柱是否在里面，②確認(rèn)色譜柱是否有分產(chǎn)品/分項(xiàng)目/專(zhuān)用，③進(jìn)行安裝色譜柱；

4）第四步-開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備：①先打開(kāi)氮?dú)庠?，再打開(kāi)儀器（GC主機(jī)、頂空裝置）電源開(kāi)關(guān)，在儀器控制面板上進(jìn)行設(shè)置清潔/老化溫度，老化20-30分鐘（期間可以進(jìn)行領(lǐng)取對(duì)照品/稱(chēng)量工作），在頂空裝置控制面板設(shè)置使用溫度；②再打開(kāi)氫氣源、空氣源（空氣發(fā)生器），登錄計(jì)算機(jī)電腦賬戶(hù)，雙擊工作站軟件進(jìn)行登錄控制軟件，開(kāi)始填寫(xiě)儀器和色譜柱使用信息（使用臺(tái)賬）。

5）第5步-方法下載/序列表編輯：打開(kāi)方法并快速下載方法（利用1分鐘快速核對(duì)方法），并編輯好序列表；

6）第6步-儀器預(yù)運(yùn)行/空白及序列運(yùn)行：快速移取空白溶液，運(yùn)行1針；

7）第7步-配制溶液/放進(jìn)樣瓶運(yùn)行：①配制對(duì)照液并裝進(jìn)樣小瓶，按序列表進(jìn)行放樣；②配制對(duì)照液，連貫移取對(duì)照液6份分別置于頂空瓶中，壓蓋，把前面5針對(duì)照液-1按上述序列表放入頂空樣品盤(pán)中。

8）第8步：開(kāi)始配制第2份對(duì)照液，同法操作；

9）第9步-樣品溶液配制：平行稱(chēng)取2份樣品進(jìn)行配制供試品溶液，并放入相應(yīng)樣品盤(pán)中；

10）第10步-關(guān)機(jī)程序：設(shè)置關(guān)機(jī)程序和序列（方法里包含烘烤色譜柱）；

11）第11步-數(shù)據(jù)處理：

①檢查第二針空白是否有無(wú)干擾峰；

②將樣品溶液圖譜與空白圖譜進(jìn)行對(duì)比，查看樣品檢測(cè)結(jié)果是否受空白干擾；

③快速將對(duì)照液1的6針重疊對(duì)比，來(lái)快速查看5針與6針RSD（%）是否合格；再來(lái)把此次的對(duì)照液與上一次對(duì)照液進(jìn)行重疊對(duì)比，來(lái)查看溶液配置是否成功（看峰面積）；

④再快速將樣品溶液圖譜與對(duì)照液圖譜進(jìn)行重疊對(duì)比，查看樣品殘留溶劑/有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果是否合格；將同批樣品的2個(gè)平行樣進(jìn)行對(duì)比，查看殘留溶劑/有關(guān)物質(zhì)結(jié)果是否有異常；

⑤數(shù)據(jù)處理、圖譜打印、結(jié)果計(jì)算、實(shí)驗(yàn)記錄填寫(xiě)完善。

12）第12步-后處理：填寫(xiě)儀器關(guān)機(jī)時(shí)間和備注以及完善色譜柱使用記錄（柱效、進(jìn)樣次數(shù)），清洗使用的容器具。

三、結(jié)語(yǔ)

點(diǎn)滴做起成自然，必事半功倍！點(diǎn)滴積累分析調(diào)查徹底，輕車(chē)熟路！工作原理理解與融會(huì)貫通至關(guān)重要，把每次遇到的問(wèn)題與情況進(jìn)行分析總結(jié)。