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《鋰離子電池正極材料檢測(cè)方法—磁性異物含量和殘余堿含量的測(cè)定（計(jì)劃號(hào)：20194101-T-610）》新標(biāo)準(zhǔn)即將發(fā)布，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)報(bào)到國(guó)標(biāo)委，處于出版社初核環(huán)節(jié)，預(yù)計(jì)22年上半年發(fā)布。新標(biāo)準(zhǔn)備受關(guān)注，對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)大家也有許多問題，下面將就大家的感興趣的問題進(jìn)行答復(fù)，希望能對(duì)從事鋰電池研究的小伙伴有所幫助。

 

常見問題及答復(fù)

 

問題1：溶解方式能否采用微波消解？

 

答：使用王水配合加熱的形式即可對(duì)磁性異物溶解完全，不必要使用微波消解的方式；本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，收集到10余家鋰離子電池正極材料研發(fā)和生產(chǎn)單位的方法，均采用王水配合加熱的方法溶解。理論上講，除熱效應(yīng)以外，微波還具有電效應(yīng)、磁效應(yīng)及化學(xué)效應(yīng)等，采用王水配合微波消解方式可以溶解磁性異物，但本方法實(shí)驗(yàn)過程中未對(duì)此進(jìn)行驗(yàn)證。

 

問題2：想知道為什么殘堿等當(dāng)點(diǎn)的重點(diǎn)PH值定為8.5和4.5的依據(jù)？

 

答:鋰離子電池正極材料中的殘余堿主要以氫氧化鋰（LiOH）和碳酸鋰（Li2CO3）等形式存在，殘余堿可溶于水，而正極材料不溶于水，因此通過正極材料與水混合后再分離的方法，將正極材料表面附著的殘余堿提取到水中。氫氧化鋰是堿、碳酸鋰是強(qiáng)堿弱酸鹽，均可以被鹽酸滴定，在電位滴定時(shí)有明顯的等當(dāng)點(diǎn)。

 

測(cè)試中，選擇pH≈8.5為第一等當(dāng)點(diǎn)、pH≈4.5為第二等當(dāng)點(diǎn)，因此反應(yīng)至溶液pH≤4即可停止滴定。

 

問題3：標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)是多少？

 

答：22年發(fā)布后有標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

 

問題4：相當(dāng)多批次的檢測(cè)結(jié)果在1ug/Kg,,也就是正極材料磁性異物含量能控制在1ppb？

 

答：標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，收集了正極材料研發(fā)和生產(chǎn)單位的產(chǎn)品檢測(cè)范圍，在實(shí)際檢測(cè)中，存在部分批次1μg/kg數(shù)據(jù)，配合儀器檢出限考慮，以此含量作為檢測(cè)下限，正極材料磁性異物含量產(chǎn)品一般控制磁性異物≤50μg/kg。

 

問題5：針對(duì)于硅碳負(fù)極材料，它的磁性異物含量應(yīng)該怎么檢測(cè)呢？特別是消解材料時(shí)，有什么可以推薦的溶劑嗎？

 

答：推薦建議參考GB/T 24533 附錄K。

 

問題6：磁性異物標(biāo)準(zhǔn)曲線是多少，檢測(cè)結(jié)果是否會(huì)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的最前端，導(dǎo)致結(jié)果波動(dòng)比較大？

 

答：0.000μg/mL、0.0500μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL，分別對(duì)應(yīng)各磁性異物元素0μg/kg、12.5μg/kg、25μg/kg、125μg/kg、250μg/kg、500μg/kg含量，大部分檢測(cè)數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)曲線前三個(gè)點(diǎn)內(nèi)，但也不排除生產(chǎn)異常時(shí)高磁性異物含量樣品檢測(cè)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線后三個(gè)點(diǎn)內(nèi)的情況。實(shí)際檢測(cè)中測(cè)試波動(dòng)不會(huì)對(duì)磁性異物含量是否合格產(chǎn)生影響。

 

問題7：取樣量那么大？

 

答：GB/T 20252-2014鈷酸鋰、GB/T 37202-2018鎳錳酸鋰、YS/T 1125-2016 鎳鈷鋁酸鋰、YS/T1030-2017富鋰錳基正極材料中規(guī)定磁性異物＜300μg/kg，T/CNIA 0043-2020NCM523型鎳鈷錳酸鋰、T/CNIA 0044-2020NCM622型鎳鈷錳酸鋰、T/CNIA 0045-2020NCM811型鎳鈷錳酸鋰中規(guī)定磁性異物＜50μg/kg。正極材料中磁性異物需要經(jīng)過磁選提取過程，按照正極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的上限300μg/kg計(jì)算，稱取200g樣品，最終提取待測(cè)試的磁性異物質(zhì)量為60μg，溶液濃度為1.2μg/mL?？紤]儀器檢出限，200g稱樣量并不過大。

 

作為鋰離子的提供者——正極材料，其種類也是很多的，從磷酸鐵鋰、錳酸鋰、鈷酸鋰、到鎳鈷錳三元材料，從低鎳含量的三元材料到高鎳含量的三元材料，從NCM到NCA、從常規(guī)的材料到高電壓的材料、從一次顆粒團(tuán)聚形成的二次顆粒到大單晶顆粒、從元素分布均一的材料到核殼結(jié)構(gòu)、梯度包覆摻雜的材料……正極材料的每一次小小的進(jìn)步，都能給鋰離子電池的性能帶來(lái)巨大的提升，當(dāng)然，也會(huì)給材料加工帶來(lái)一定的難度。，除了上述磁性異物含量和殘余堿含量的測(cè)定，鋰電池正極材料的相關(guān)檢測(cè)方法，從理論結(jié)合實(shí)際，帶大家初步的了解相關(guān)材料的檢測(cè)方法。并對(duì)正極材料的檢測(cè)方法做一個(gè)初步的介紹。

 

1、EDS

 

全稱為Energy Dispersive Spectrometer，能譜分析其原理為入射電子使內(nèi)層電極激發(fā)而產(chǎn)生特征X射線，當(dāng)檢測(cè)探頭接受X射線信號(hào)時(shí)，將此射線信號(hào)轉(zhuǎn)變成電脈沖信號(hào)，經(jīng)放大器放大后通過多道脈沖分析器將脈沖信號(hào)編入不同的頻道，最后在熒光屏上顯示譜線，并進(jìn)行定性和定量的分析。

 

除此以外，還有XRF（X射線熒光光譜儀），EDX（指的是能量散射型X射線熒光光譜儀，也有人叫EDXRF），所分析的結(jié)果也是大同小異，在此不再贅述。

 

2、水分測(cè)試

 

材料中的含水量也是電池制造企業(yè)所關(guān)注的一個(gè)重要指標(biāo)，關(guān)乎著烘干時(shí)間的長(zhǎng)短以及相關(guān)參數(shù)的設(shè)置，現(xiàn)在普遍都用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)試。

 

其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：

 

 

反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

 

3、pH值測(cè)試

 

一般是取少量粉末在去離子水中攪拌一段時(shí)間，過濾后測(cè)試pH值即可；

 

4、原子吸收分光光度計(jì)（AAS）

 

根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析，它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。可以對(duì)使用前后的鋰離子電池正極材料進(jìn)行分析，確定各個(gè)元素的含量，分析元素含量以及金屬溶出等等。也可通過ICP-AES方法進(jìn)行檢測(cè)，在負(fù)極的相關(guān)知識(shí)介紹中已經(jīng)表述過，在此不再詳細(xì)描述了。

 

5、熱分析

 

（1）熱重分析（TGA）：

TGA是在程序控制溫度下，測(cè)量樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化而變化的技術(shù)，利用此技術(shù)可以研究諸如揮發(fā)或降解等伴隨有質(zhì)量變化的過程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的聯(lián)用技術(shù)，還可以對(duì)揮發(fā)出的氣體進(jìn)行分析，從而得到更加全面和準(zhǔn)確的信息。

 

（2）差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry,DSC），一種熱分析法：

在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。

 

（3）差熱分析法（DTA）：

是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)（參比物）與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學(xué)和物理上的變化，與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較，都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng)，增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)。

 

在實(shí)際使用過程中，幾種方法往往需要共同使用去檢測(cè)一個(gè)材料的熱穩(wěn)定性能。

 

6、原位測(cè)量技術(shù)

 

隨著科技的發(fā)展，人們開始不滿足于只得到材料的最終性能，于是開始探究材料隨著溫度、電流、時(shí)間等參數(shù)變化時(shí)的結(jié)構(gòu)變化，這就促進(jìn)了原位技術(shù)的發(fā)展，這項(xiàng)技術(shù)可以更好的看出材料的演變過程以及失效過程，從而促進(jìn)材料本身的發(fā)展和性能的提升。

 

（1）原位X射線顯微鏡技術(shù)：

原位X射線熒光譜技術(shù)可以得到較輕元素的分布情況及價(jià)態(tài)信息。原位X射線顯微技術(shù)可以對(duì)電極材料進(jìn)行無(wú)損顯微成像，并同時(shí)得到特定元素的分布及價(jià)態(tài)信息。優(yōu)勢(shì)在于它們?cè)谶M(jìn)行成像的同時(shí)，能夠采集到微區(qū)的譜學(xué)信號(hào)（Nat. Commun., 6, 6883 (2015)）。

 

在不同的電流下檢測(cè)材料本身的相變，從而給電池的實(shí)際使用帶來(lái)一定的指導(dǎo)意義。（Advanced Energy Materials 1600597 (2016)）

 

（2）原位X射線吸收譜：

可以檢測(cè)原材料的每個(gè)元素在充放電過程中的價(jià)態(tài)變化，對(duì)實(shí)際使用也是具有指導(dǎo)意義的。

 

當(dāng)然，原位技術(shù)不僅僅局限于此，各種電鏡、探針原位技術(shù)也得到了廣泛應(yīng)用，相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道也比較多，在此就不在多余介紹了。

 

7、材料的電性能測(cè)試

 

這個(gè)對(duì)于廣大鋰電同仁來(lái)說再熟悉不過了，容量、倍率、高低溫、循環(huán)、功率、安全等缺一不可，各大企業(yè)也有自己的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試方法，這里也不做過多介紹。

 

小結(jié)

 

本文主要介紹了正極材料的一些表征手段，需要說明的是，材料的性能是通過綜合的測(cè)試指標(biāo)綜合分析而來(lái)，并不能通過單一的指標(biāo)去判斷一個(gè)材料的好壞，相信隨著科技的發(fā)展，越來(lái)越多的先進(jìn)表征手段也會(huì)走出科研機(jī)構(gòu)，走進(jìn)鋰電企業(yè)，對(duì)于材料本身的認(rèn)識(shí)也會(huì)逐漸加深。