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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2022-03-26 21:28
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜。大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會(huì)發(fā)生電離,產(chǎn)生電導(dǎo),通過(guò)對(duì)電導(dǎo)的檢測(cè),就可以對(duì)他的電離程度進(jìn)行分析。離子色譜使用過(guò)程中藥注意哪些問(wèn)題呢?一起揭秘呀。
由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會(huì)完全電離,因此可以通過(guò)測(cè)定電導(dǎo)值來(lái)檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)的含量。所以,離子色譜通用檢測(cè)器主要以電導(dǎo)檢測(cè)器為基礎(chǔ)。
離子色譜分離原理是基于離子色譜柱(離子交換樹(shù)脂)上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,如F-,Cl-,然后是亞硝酸根離子,硝酸根離子,這就是離子色譜分離過(guò)程。
關(guān)鍵問(wèn)題是不僅被測(cè)離子具有導(dǎo)電性,而且一般淋洗液本身也是一種電離物質(zhì),具有很強(qiáng)的電離度。所以,在離子色譜柱后端,加入相反電荷的離子交換樹(shù)脂填料,如陰離子色譜柱后加入氫型的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,陽(yáng)離子色譜柱后加入氫氧根型的陰離子交換樹(shù)脂填料,由分離柱流出的攜帶待測(cè)離子的洗脫液,在這里發(fā)生兩個(gè)簡(jiǎn)單但十分重要的化學(xué)反應(yīng):一個(gè)是將淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)組分,以降低來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo);另一是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿,以增加其電導(dǎo)。這種在分離柱和檢測(cè)器之間能降低背景電導(dǎo)值而提高檢測(cè)靈敏度的裝置,成為抑制柱(抑制器)。
離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題
Q:離子色譜能進(jìn)有機(jī)物嗎?
A:一般用離子色譜做樣品時(shí)是需要除有機(jī)物的,一方面杜絕污染柱子,一方面防止出現(xiàn)不理想的峰形??梢韵冗^(guò)C18柱子,除去有機(jī)物,再用離子色譜測(cè)定。
Q:離子色譜儀和滴定儀測(cè)量鹵素有什么區(qū)別?
A:離子色譜儀和滴定儀都需要將測(cè)試的樣品通過(guò)燃燒后,轉(zhuǎn)化成液體進(jìn)行測(cè)試,但他們之間有很大的不同:
①二者原理不同,離子色譜儀主要是通過(guò)色譜柱將各物質(zhì)進(jìn)行分離,通過(guò)抑制器消除干擾后,測(cè)量電流的方式來(lái)測(cè)試含量,而滴定儀是采用與被測(cè)元素反應(yīng)產(chǎn)生沉淀或氣體,再通過(guò)電極來(lái)判斷終點(diǎn)。
②檢測(cè)限不同,離子色譜可以達(dá)到1ppb,而一般的滴定儀可以達(dá)到1ppm。
③操作的方法不一樣,離子色譜可以一次性測(cè)試F,Cl,Br,I以及其他離子狀物質(zhì),而滴定儀一次只能測(cè)量其中一種元素。
④干擾情況不一樣,離子色譜可以檢測(cè)同時(shí)含有4種物質(zhì)的樣品,而離子色譜儀在含有兩種或以上的樣品時(shí),會(huì)出現(xiàn)相互干擾,影響測(cè)試結(jié)果。
Q:離子色譜測(cè)試出現(xiàn)峰面積減小現(xiàn)象的原因是什么?
A:造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被污染等。
Q:離子色譜進(jìn)樣次數(shù)與峰面積的變化是否有關(guān)系?
A:連續(xù)進(jìn)樣同一樣品,電導(dǎo)檢測(cè)器峰面積、峰高不斷增大的原因,最大的可能性在于(膜)抑制器。膜抑制器內(nèi)的網(wǎng)屏或者樹(shù)脂對(duì)鈉離子具有一定的保留能力,因此當(dāng)后續(xù)的樣品(即使是同樣濃度)經(jīng)色譜柱分離進(jìn)入抑制器后,理論上此時(shí)有著比陰離子電荷量更多的陽(yáng)離子,既鈉離子,更多的鈉離子與膜另一側(cè)的氫離子發(fā)生離子交換,會(huì)使樣品陰離子攜帶更多的氫離子,因此電導(dǎo)響應(yīng)值更大。要消除此現(xiàn)象,抑制器應(yīng)該離線用硫酸再生。
離子色譜維護(hù)
離子色譜是高效液相色譜的一種。離子色譜是用來(lái)分析陰陽(yáng)離子的色譜方法。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境工作有著重要的意義。使用離子色譜儀需要嚴(yán)格按照離子色譜操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。并且在離子色譜儀的服役過(guò)程中要隨時(shí)注意離子色譜儀的日常維護(hù)。
1、有關(guān)于高壓恒流泵的維護(hù)
防止固體微粒對(duì)高壓恒流泵的損壞。工作時(shí)壓力不能超過(guò)規(guī)定最高壓力。避免空泵運(yùn)轉(zhuǎn)導(dǎo)致儀器損壞。
2、有關(guān)于色譜柱的維護(hù)
注意色譜柱的清潔與維護(hù)。使用時(shí)注意流動(dòng)管路中是否有氣泡。
3、有關(guān)于電抑制器的維護(hù)
通入淋洗液時(shí),要將“電流調(diào)節(jié)”開(kāi)關(guān)打開(kāi),電 流一般調(diào)到50~70mA。即使長(zhǎng)期閑置儀器也需要一周進(jìn)行一次通水。防止電化學(xué)抑制器出口堵塞。更換電抑制器時(shí)注意不要短路。
4、關(guān)于輸液系統(tǒng)的維護(hù)
防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng)。做分析之前水樣需要進(jìn)行稀釋后再進(jìn)樣處理。
5、關(guān)于進(jìn)樣器的維護(hù)
進(jìn)樣時(shí)避免出現(xiàn)超壓現(xiàn)象,分析結(jié)束后清潔進(jìn)樣口以免造成樣品交叉污染。
以上就是離子色譜儀的日常維護(hù)注意事項(xiàng)。只有在使用儀器時(shí)多多注意,就能增長(zhǎng)儀器的使用壽命并且保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

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