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壓電陶瓷具有獨(dú)特的機(jī)電轉(zhuǎn)換特性，是電子信息、人工智能、醫(yī)療健康等領(lǐng)域不可或缺、不可替代的關(guān)鍵功能材料之一，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)中已獲廣泛應(yīng)用。根據(jù)2019年美國(guó)BCC市場(chǎng)分析報(bào)告顯示，2018年全球壓電器件市場(chǎng)為260多億美元，并預(yù)測(cè)到2027年將增長(zhǎng)到420多億美元。壓電材料和器件對(duì)我國(guó)尤顯重要，我國(guó)是壓電材料及器件的生產(chǎn)、使用和出口大國(guó)。目前，應(yīng)用最廣泛的壓電陶瓷是以鋯鈦酸鉛（Pb(Zr,Ti)O3, PZT）為代表的鉛基壓電陶瓷，這些材料在制備、回收和廢棄的過程中都會(huì)給環(huán)境和人類健康帶來嚴(yán)重?fù)p害。為了滿足環(huán)境保護(hù)和社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的迫切需要，包括我國(guó)在內(nèi)的多國(guó)政府已經(jīng)在電氣電子產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域推進(jìn)了一系列無鉛化的法律性規(guī)定。到2019年底，部分電子產(chǎn)品（如芯片、電子焊料、電子漿料等）已實(shí)現(xiàn)了無鉛化，但是壓電材料領(lǐng)域至今尚未發(fā)現(xiàn)可以完全替代PZT基陶瓷的無鉛壓電材料。因此，壓電陶瓷無鉛化已成為國(guó)際功能材料領(lǐng)域的重要科學(xué)前沿和技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)焦點(diǎn)之一。我國(guó)“第十四個(gè)五年規(guī)劃”和“二〇三五年遠(yuǎn)景目標(biāo)”中專門提到“創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)發(fā)展”、“綠色發(fā)展”、“推進(jìn)重點(diǎn)行業(yè)和重要領(lǐng)域綠色化改造”，實(shí)現(xiàn)“綠色中國(guó)”、“美麗中國(guó)”、“綠色制造”的發(fā)展目標(biāo)。因此，積極開展壓電陶瓷無鉛化研究，高度符合國(guó)家發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)。

鈮酸鉀鈉（(K,Na)NbO3, KNN）由于具有較好的電學(xué)性能、環(huán)境友好等特性，被認(rèn)為是最有前途制作壓電相關(guān)器件的重要候選環(huán)境友好型材料之一。近年來，研究者提出了KNN基無鉛壓電陶瓷的新型相界設(shè)計(jì)與構(gòu)建新思路，實(shí)現(xiàn)了壓電性能的連續(xù)突破（Wu et al, Chem. Rev. 2015, 115, 7, 2559; Wu et al, Chem. Soc. Rev., 2020, 49, 671）。但是KNN基陶瓷自1954年被發(fā)現(xiàn)以來，由于相界對(duì)溫度的依賴性，致使其壓電系數(shù)（d33）溫度穩(wěn)定性差的難題一直無法解決。針對(duì)如傳感器、換能器等應(yīng)用，除了高壓電系數(shù)（d33），優(yōu)異的壓電系數(shù)溫度穩(wěn)定性也是壓電陶瓷滿足器件應(yīng)用的重要指標(biāo)。因此，在保證高壓電系數(shù)的前提下，如何提升其壓電系數(shù)的溫度穩(wěn)定性一直是該類陶瓷研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。室溫下新型相界的構(gòu)建雖然極大提升了KNN基陶瓷的壓電系數(shù)，但其多晶型相界的本征特性會(huì)導(dǎo)致其溫度穩(wěn)定性的大幅度降低。因此，設(shè)計(jì)新方法來解決KNN基無鉛陶瓷嚴(yán)重的壓電系數(shù)溫度敏感性具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。鑒于相界設(shè)計(jì)與構(gòu)建是實(shí)現(xiàn)其壓電性能提升最有效的方法，如何利用相界設(shè)計(jì)來實(shí)現(xiàn)壓電系數(shù)溫度穩(wěn)定性的提升成為研究重點(diǎn)。過去研究者通過構(gòu)建具有彌散相變的多相共存改善了KNN基陶瓷壓電系數(shù)（d33）的溫度穩(wěn)定性，但在25~100 ℃內(nèi)d33的衰減仍然大于27%。為了徹底解決KNN基陶瓷壓電系數(shù)溫度穩(wěn)定性差的難題，四川大學(xué)鐵電壓電材料與器件特色團(tuán)隊(duì)吳家剛教授提出了利用流延工藝構(gòu)建具有成分梯度的多層復(fù)合陶瓷并成功誘導(dǎo)出梯度變化的相結(jié)構(gòu)從而獲得優(yōu)異溫度穩(wěn)定性的新策略（圖1和圖2），實(shí)現(xiàn)了迄今為止KNN基陶瓷最為優(yōu)異的壓電系數(shù)溫度穩(wěn)定性（室溫到100 ℃，壓電系數(shù)d33幾乎保持不變）（圖3）。結(jié)合結(jié)構(gòu)表征和相場(chǎng)模擬（圖4），認(rèn)為這種優(yōu)異的壓電系數(shù)溫度穩(wěn)定性來源于結(jié)構(gòu)梯度變化誘導(dǎo)出的連續(xù)相變以及各組分層的協(xié)同互補(bǔ)效應(yīng)。

圖1. 設(shè)計(jì)動(dòng)機(jī)與思路：(a, b) 多晶型相界(PPB)引起KNN基陶瓷的溫度不穩(wěn)定性；(c, d) 構(gòu)建成分梯度多層復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)連續(xù)相變，進(jìn)而在KNN基陶瓷中提升d33溫度穩(wěn)定性的新設(shè)計(jì)思路。

圖2. (a) 拋光熱腐蝕后的多層復(fù)合材料的截面SEM圖像，內(nèi)嵌圖為各組分層放大的SEM圖像；(b) 沿多層復(fù)合材料截面測(cè)量各組分層的PFM相位圖像；(c) 沿多層復(fù)合材料截面采集的微區(qū)X射線衍射圖及相應(yīng)照片；(d, e) 沿多層復(fù)合材料橫截面方向的拉曼線掃描結(jié)果：(d) 3D表面彩色圖（下）及投影（上），(e) 拉曼位移范圍從400到800 cm−1的拉曼峰υ1和υ2，黑色虛線箭頭代表從組分層Ⅰ到Ⅳ；e的右邊是沿多層復(fù)合材料厚度方向的拉曼位移和半峰寬。

圖3. (a、b) 單組分(I, II, III, IV)的原位ε/εmax-T和d33-T，溫度范圍為20~150 ℃；(c) 成分梯度多層復(fù)合材料(I-II-III-IV)的原位εr-T和d33-T，溫度范圍為20 ~ 150 ℃；(d) (I-II-III-IV)和其他報(bào)道的陶瓷的原位d33-T (所選材料體系的室溫d33大于200 pC /N)；(e) 本工作和其他報(bào)道的KNN基陶瓷 d33在25-100 °C的溫度內(nèi)的變化[Δd33(%)]；(f)沿多層復(fù)合材料厚度方向測(cè)量的寫疇后的PFM相位圖（測(cè)試溫度略低于各組分層TO-T）。

圖4. 成分梯度多層復(fù)合材料(I-II-III-IV)的相場(chǎng)模擬：(a) d33隨成分和溫度變化的三維表面彩色圖；(b)多層復(fù)合材料及相應(yīng)的單組分的平均d33隨溫度的變化；(c)多層復(fù)合材料的相分?jǐn)?shù)隨溫度的變化。

上述研究成果發(fā)表在Advanced Materials 上，四川大學(xué)吳家剛教授和澳大利亞伍倫貢大學(xué)張樹君教授為該論文的通訊作者，四川大學(xué)青年教師鄭婷和四川大學(xué)碩士研究生余運(yùn)剛為論文的第一作者。同時(shí)感謝西安交通大學(xué)李飛教授對(duì)相場(chǎng)模擬給予的幫助和支持。

原文：

Compositionally Graded KNN-based Multilayer Composite with Excellent Piezoelectric Temperature Stability

Ting Zheng, Yungang Yu, Haobin Lei, Fei Li, Shujun Zhang, Jianguo Zhu, and Jiagang Wu

Adv. Mater., 2022, 34, 2109175, DOI:10.1002/adma.202109175