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嘉峪檢測網(wǎng) 2022-04-19 23:09
美國TA動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)主要是測定在一定條件下，材料的溫度、頻率、應(yīng)力和應(yīng)變之間的關(guān)系，獲得材料結(jié)構(gòu)與分子運動的信息。主要用于表征材料在一定溫度、環(huán)境以及機(jī)械刺激（應(yīng)力/應(yīng)變）下的黏彈力學(xué)性能，常規(guī)可以得到：儲能模量、損耗模量、應(yīng)力、應(yīng)變、振幅、頻率、溫度、時間和損耗因子等，可以研究應(yīng)力松弛、玻璃化溫度和次級松弛等。通過對儀器測試原理的探究和試驗參數(shù)設(shè)置以及測試關(guān)鍵點進(jìn)行總結(jié)，為實驗室DMA的測試能力的拓展提供參考和借鑒意義。
1 測試原理
DMA850是一款采用無摩擦空氣軸承的應(yīng)力（力）控制型動態(tài)熱機(jī)械分析儀。是在程序控溫條件下，通過對物質(zhì)施加動態(tài)周期性刺激并量測響應(yīng)來獲取物質(zhì)黏彈性能的一種分析測試技術(shù)；是測量黏彈性材料的力學(xué)性能與時間、溫度或頻率的關(guān)系，樣品在受周期性（正弦）變化的機(jī)械應(yīng)力的作用和控制下，發(fā)生形變，研究材料在交變應(yīng)力下的響應(yīng)，通過周期性的外力引起試樣周期性的形變。
如圖1-1，DMA主要由馬達(dá)(Motor)和位移傳感器(Displacement Sensor)兩大部分構(gòu)成，馬達(dá)對樣品施加應(yīng)力(Stress)，位移傳感器測量振幅(Amplitude)或應(yīng)變(Strain)，設(shè)置試驗方法時，可在軟件中輸入振幅表示所需形變量。試驗開始時，馬達(dá)對樣品施加應(yīng)力（控制參數(shù)），直到樣品形變達(dá)設(shè)定值為止。圖1-2是對樣品進(jìn)行單頻溫度掃描所得的典型測試結(jié)果示意圖，注意整個試驗過程振幅（應(yīng)變）是一個恒定的值，樣品硬度隨著溫度升高而改變，儀器通過調(diào)整所施加力的大小以保證振幅恒定。
模量可以用小球的運動模擬來輔助理解，如下圖。把物質(zhì)彈性的部分理解為儲能模量，黏性的部分理解為損耗模量，小球撞擊地面產(chǎn)生形變而儲存能量，而能量的釋放可以讓小球升高，小球升高的高度代表了其彈性模量大小，與球釋放的高度差視為損耗模量大小，如果小球能回到釋放高度，可理解小球為100%彈性體；如果小球不升高，則為100%黏性體。
儀器的技術(shù)參數(shù)和參數(shù)設(shè)置分享
DMA850為力控制型熱機(jī)械分儀器，儀器的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)見表1。
1 振幅
儀器測量所施加的力對應(yīng)的應(yīng)變（振幅），在動態(tài)試驗中可輸入的振幅（形變）范圍是±0.005～10,000μm。需達(dá)到并保持在設(shè)定值，當(dāng)進(jìn)行多應(yīng)變測試時，該振幅應(yīng)圍繞設(shè)定值循環(huán)。需要注意的是DMA數(shù)據(jù)解析依據(jù)的是粘彈性理論，因此試驗應(yīng)在材料的粘彈性區(qū)域內(nèi)進(jìn)行測試。
表2中列出了使用不同夾具進(jìn)行動態(tài)試驗時建議的起始振幅。選擇正確的振幅進(jìn)行試驗，可以得到漂亮的測試曲線和理想的結(jié)果，反之,所得到的測試結(jié)果為斷層式波動較大的無用曲線，降低測試效率及成果，所出曲線為不可采信的結(jié)果。具體示例見下圖3與圖4，當(dāng)選擇振幅于不符合所測樣品時，得到的測試結(jié)果，為間斷不連續(xù)的波動曲線，如圖3所示；通過修改匹配樣品的振幅重新進(jìn)行測試，則可得到理想的平滑測試結(jié)果曲線，如圖4所示；因此，對于不同測試樣品，不同測試夾具，應(yīng)當(dāng)選擇正確的測試振幅進(jìn)行試驗，方可得到所需的測試結(jié)果，增加測試的準(zhǔn)確性和時效性。
2 驅(qū)動力（Drive Force）
驅(qū)動力應(yīng)在0.0001N～18N范圍內(nèi)，如果不在此范圍內(nèi)，可增大振幅、頻率或改變樣品尺寸使驅(qū)動力增大。
如果設(shè)定振幅所需的力低于0.0001N，則測試不在儀器規(guī)格范圍內(nèi)，建議增大振幅以加強信號。增大振幅，則驅(qū)動樣品達(dá)到設(shè)定振幅所需的力也將增大，振幅每次提高的幅度推薦為5～10μm（若振幅設(shè)定值過大，則形變量可能超出樣品的線性粘彈區(qū)）；若設(shè)定振幅需要的力大于18N，則可能得不到好的測試數(shù)據(jù)，若測得樣品振幅仍然低于0.5μm的動態(tài)位移低限，則測試結(jié)果無效，則需改變樣品尺寸或更換所使用夾具，若振幅高于0.5μm，可繼續(xù)進(jìn)行試驗。
3 剛度（硬度）
國高材DMA可測硬度規(guī)格范圍是100N/m~10,000,000N/m。若樣品硬度不在此范圍內(nèi)，則需要調(diào)整樣品尺寸或更換所使用夾具，具體調(diào)整方案可參考表3和表4
4 靜態(tài)力和力追蹤 （應(yīng)變/動態(tài)追蹤）
測試如果使用了力追蹤，則靜態(tài)力需比驅(qū)動力大相應(yīng)的百分比。例如設(shè)定振幅為20微米，應(yīng)變追蹤為120%，如果儀器需要1N的動態(tài)力來達(dá)到設(shè)定振幅，則靜態(tài)力需調(diào)整到1.2N。達(dá)到這些初始條件后，產(chǎn)生平滑的振動和較好的模量數(shù)值，即可開始試驗；達(dá)不到這些初始條件，則需做相應(yīng)的調(diào)整。薄膜拉伸、纖維拉伸、三點彎曲、和壓縮夾具都是需要靜態(tài)力補償?shù)睦祛悐A具，使用該類夾具需加載“靜態(tài)力（Static Force）”，在進(jìn)行溫度掃描時則需施加力追蹤（Force Track）或應(yīng)變追蹤(Auto strain)。當(dāng)靜態(tài)力和力追蹤（應(yīng)變追蹤）同時使用時，靜態(tài)力是點擊軟件中“測量（Measure）”按鈕時施加到樣品上的力。使用不同的夾具，該靜態(tài)力的作用不同：
(1)薄膜/纖維拉伸夾具：消除樣品褶皺以準(zhǔn)確測量樣品長度。
(2)壓縮夾具：使活動夾具部分與樣品緊密接觸以準(zhǔn)確測量樣品厚度。
(3)三點彎曲夾具：動態(tài)試驗前使活動夾具中心支點與樣品接觸。
靜態(tài)力未與力追蹤（應(yīng)變追蹤）同時使用時，靜態(tài)力為整個試驗過程中施加到樣品上的力，單獨使用時沒有推薦的起始值，但其值必須大于設(shè)定振幅和頻率下所產(chǎn)生的動態(tài)力。
試驗過程中驅(qū)動樣品達(dá)到設(shè)定振幅是不斷變化的動態(tài)力，力追蹤是施加到樣品上高于動態(tài)力一定比例的力。進(jìn)行溫度掃描試驗和樣品硬度試驗過程中會有很大的變化，特別是無定形和半結(jié)晶熱塑性聚合物。溫度較低時，樣品硬度較大，需較大的力驅(qū)動樣品達(dá)設(shè)定振幅，隨著溫度升高材料變軟，材料會產(chǎn)生顯著的蠕變行為，驅(qū)動材料達(dá)到動態(tài)振幅所需的力變小，靜態(tài)力隨之減小，力追蹤會隨著材料的軟化降低所加載的靜態(tài)力，以防止材料試驗過程中發(fā)生蠕變，而降低振幅和力追蹤百分比的設(shè)定值會減小樣品軟化過程中材料蠕變的概率。表5推薦了不同夾具對應(yīng)的靜態(tài)力和力追蹤初始值。
5 頻率(Frequency)
DMA850的頻率范圍為0.001～200Hz，它是儀器馬達(dá)所能施加的頻率范圍。具體樣品所能施加的最高頻率取決于樣品的硬度，樣品硬度越高，則越容易驅(qū)動到高頻率；
5.1單頻溫度掃描
若要通過溫度掃描確定材料的轉(zhuǎn)變溫度，但不清楚所需頻率，推薦在1Hz下進(jìn)行測試，1Hz可以作為標(biāo)桿試驗頻率。選擇試驗頻率的一個限定因素是數(shù)據(jù)點取點速率，試驗頻率越低，取1個數(shù)據(jù)點所需時間越長，如果選擇的頻率過低（或升溫速率過高），則在較大溫度范圍內(nèi)可能出現(xiàn)數(shù)據(jù)空白。進(jìn)行單頻溫度掃描試驗時，取點時間計算方法如下：第一個數(shù)據(jù)點的取點時間t = 7/F，F(xiàn)為設(shè)定頻率Hz，接下來數(shù)據(jù)點的取點間隔t 1= 3/F。因此，若設(shè)定頻率為1Hz，則7秒鐘后取第一個數(shù)據(jù)點，接下來每3秒鐘取一個點。推薦的單頻溫度掃描試驗組合是1Hz和3℃/min。
5.2多頻溫度掃描
進(jìn)行多頻溫度掃描試驗時，建議頻率不要小于0.5Hz，因為多頻掃描中每一個頻率下的取點間隔為7/F。例如，以3攝氏度/分鐘的升溫速率進(jìn)行0.5Hz，1Hz和5Hz三個頻率的多頻溫度掃描試驗，掃描完三個設(shè)定頻率所需時間為t = 7/0.5 + 7/1 + 7/5 = 22.4秒。表面上看可能誤認(rèn)為每攝氏度取三個數(shù)據(jù)點，實際上每升高1攝氏度在每個頻率才取一個數(shù)據(jù)點，由于數(shù)據(jù)點太少，得不到平滑的曲線。
6 升溫速率 (Ramp Rate)
推薦使用1～5℃/min的升溫速率，不建議使用高于5℃/min的升溫速率。升溫速率的選擇取決于樣品尺寸、頻率以及轉(zhuǎn)變溫度點的準(zhǔn)確度要求，設(shè)計試驗時需考慮如下因素：
（1）升溫速率越高，則樣品熱滯后越大，轉(zhuǎn)變溫度向高溫方向移動，而較低的升溫速率（1-3℃/min）可得到更準(zhǔn)確的轉(zhuǎn)變溫度，如需得到轉(zhuǎn)變點的絕對溫度，可使用步階升溫方式進(jìn)行試驗。如需于某溫度點進(jìn)行保溫需要，則宜選擇較小的升溫速率，以保障溫度波動在理想的范圍內(nèi)。如下圖實例：
（2）樣品尺寸和厚度的大小，例如用于三點彎曲和單雙懸臂夾具的樣品，將比薄膜/纖維拉伸夾具所測試的較薄樣品產(chǎn)生更大的熱滯后。
（3）試驗頻率越低，則所得數(shù)據(jù)點越少。避免同時使用低頻率（< 0.5Hz）和大的升溫速率（＞5℃/min），確保所選升溫速率能取得足夠的數(shù)據(jù)點以得到平滑的曲線。
實例見下圖：
通過圖6與圖7可以看出，選擇正確的試驗頻率對樣品的結(jié)果輸出很重要，選擇合適的材料試驗參數(shù)，可得到理想的平滑的曲線結(jié)果，反之，則達(dá)到不可采信的無用結(jié)果。
測試經(jīng)驗分享
（1）放置儀器的實驗臺與地面的靜電電壓需低于2伏，以防影響儀器的使用壽命及測試的準(zhǔn)確性（可安裝隔離變壓器進(jìn)行隔離）。
（2）安裝夾具需要用儀器配備的扭力扳手以同等力垂直螺口進(jìn)行安裝固定，以免受力不均引起機(jī)架變形，保證測試的平衡性和準(zhǔn)確性。需要用到非扭力工具安裝夾具時，安裝時需垂直于螺口以適當(dāng)力進(jìn)行操作，以防造成螺紋滑絲或夾具變形，影響夾具的使用壽命。
（3）儀器測試過程中不可在其周圍產(chǎn)生振動或噪音，以免影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
（4）若實驗溫度超過400℃時，需要使用氮氣或氬氣代替空氣作為空氣軸承氣體，且測試結(jié)束后溫度過高禁止打開罩子進(jìn)行降溫，防止夾具和加熱爐元件發(fā)生氧化，影響其使用壽命。
（5）每次開機(jī)前先確認(rèn)空氣壓縮機(jī)和過濾器是否已經(jīng)進(jìn)行排水處理，以防水分進(jìn)入儀器致使儀器生銹損壞。
（6）每次聯(lián)機(jī)成功后，需進(jìn)行位置校準(zhǔn)后，再進(jìn)行夾具校準(zhǔn)，以防儀器位置丟失，造成校準(zhǔn)無法通過或測試過程儀器出現(xiàn)宕機(jī)的狀況。
（7）若實驗溫度為低溫的測試，在打開制冷系統(tǒng)進(jìn)行制冷前，需先用氮氣進(jìn)行管道吹掃10-15min，再進(jìn)行制冷，以防管道存在水氣結(jié)冰堵塞管道。
（8）當(dāng)實驗需要由高溫向低溫掃描測試時，需要把主機(jī)上的冷卻設(shè)置改為-NPC模式，以達(dá)到平衡控溫效果，確保測試的準(zhǔn)確性。
（9）在樣品安裝完成準(zhǔn)備測試前，應(yīng)先點擊“Measure”對樣品進(jìn)行測量，觀察信號欄中的剛度值和波形圖，確認(rèn)剛度值在102-107N/m范圍和波形圖正常后再開始測試，以防儀器限位或撞車損壞儀器。
（10）進(jìn)行粘性較大的樣品測試時，需對夾具進(jìn)行適當(dāng)保護(hù)，測試結(jié)束后，對夾具造成的污染要及時清理，以防影響夾具的使用壽命。
（11）當(dāng)測試過程出現(xiàn)儀器報警限位時，需等溫度降低后，把所有夾具卸下進(jìn)行位置校準(zhǔn)，再進(jìn)行夾具安裝校準(zhǔn)、測試的工作。
（12）測試過程非測試人員禁止靠近儀器，禁止打開儀器罩子，以免燙傷和中斷測試，引起軟件程序丟失，造成測試失敗。
（13）進(jìn)行低溫測試完成后，需把儀器內(nèi)的水分吹掃干凈后方可關(guān)閉罩子，以防儀器零部件生銹。
（14）測試結(jié)束后，需先保存數(shù)據(jù)關(guān)閉軟件后，方可閉合儀器硬件開關(guān)，以免測試數(shù)據(jù)丟失或儀器出現(xiàn)亂碼錯誤現(xiàn)象。
（15）當(dāng)進(jìn)行壓縮模式測試時，請確保樣品是否放置于夾具正中間位置，樣品是否平整規(guī)則，以防儀器撞車，損壞儀器。
（16）進(jìn)行應(yīng)變掃描測試時，當(dāng)出現(xiàn)儲能模量隨振幅增加而增大的情況，可能是樣品的表面不平整或與夾具的接觸存在問題，可以通過制備表面平整的樣品或增加力追蹤或恒定靜態(tài)載荷力進(jìn)行改善。
（17）當(dāng)測試出現(xiàn)Tg后測試結(jié)果變差（采點缺失），可能是樣品的剛度過低，超出了儀器的測量范圍，可以通過增加樣品的寬度、厚度或減小樣品的長度來增加樣品的剛度來改善。
（18）當(dāng)進(jìn)行三點彎曲測試時發(fā)現(xiàn)樣品沒有固化和冷結(jié)晶，引起Tg后的儲能模量增加，可能是夾具的選擇問題，可以通過更換懸臂梁夾具替換三點彎曲夾具進(jìn)行改善。
（19）當(dāng)測試結(jié)果顯示模量變化不大且不出現(xiàn)Tg時，可以通過制備規(guī)則的樣品或設(shè)置合適的靜態(tài)載荷進(jìn)行改善。
（20）當(dāng)測試硬度較大或厚度很大的樣品時，可以通過減小振幅來改善測試的穩(wěn)定性；而測試硬度很小、質(zhì)地很軟的樣品時需增加振幅來改善測試的穩(wěn)定性。
（21）測試結(jié)束后，待溫度降至室溫后應(yīng)及時將試樣取出（若材料粘性較大，建議60℃左右時帶上手套用鑷子取出樣品，以防樣品粘黏夾具，謹(jǐn)防燙傷?。?，若有污染則需及時予以清理。
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