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電子天平是我們化驗(yàn)室日常檢驗(yàn)必須用到的，也是非常關(guān)鍵的一種儀器，因?yàn)槠浜艹Ｒ?jiàn)，很多人都認(rèn)為它的使用很簡(jiǎn)單，但其合理應(yīng)用與否可能直接影響到產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果，它的操作可能在實(shí)際工作中卻存在著巨大差異，這里我們來(lái)梳理一下，把握好天平的各種要求，保證稱(chēng)量的結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

這次的學(xué)習(xí)筆記主要針對(duì)實(shí)驗(yàn)室最常用的萬(wàn)分之一和十萬(wàn)分之一天平進(jìn)行的總結(jié)。其中：

 

萬(wàn)分之一天平（分析天平）

 

常用于精密稱(chēng)量100mg以上的物質(zhì)、熾灼殘?jiān)ㄛ釄澹?、干燥失重（稱(chēng)量瓶）

 

十萬(wàn)分之一天平（半微量天平）

 

常用于精密稱(chēng)量100mg-10mg物質(zhì)，其中最小稱(chēng)量值要根據(jù)USP41進(jìn)行確定

 

允許誤差：精密稱(chēng)定系指稱(chēng)重量應(yīng)準(zhǔn)確到所取重量的千分之一

 

天平的法規(guī)要求

 

GMP要求：質(zhì)量管理，指明方向，但沒(méi)有具體操作說(shuō)明。

 

藥典藥求：藥典關(guān)注天平稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，控制稱(chēng)量結(jié)果的相對(duì)誤差，例如:稱(chēng)量區(qū)分：“精密稱(chēng)定”和“稱(chēng)定”。

 

USP（美國(guó)藥典）

 

USP<1251> WEIGHINGON AN ANALYTICAL BALANCE

 

使用分析天平稱(chēng)量

 

USP< 41>WEIGHTS ANDBALANCES

 

砝碼與天平  

 

USP< 1058> ANALYTICALINSTRUMENT QUALIFICATION  

 

分析儀器確認(rèn)

 

OMCL網(wǎng)絡(luò)質(zhì)量管理文件

 

OMCL Network of theCouncil of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT：

 

QUALIFICATION OF EQUIPMENT  ANNEX 8: QUALIFICATION OF BALANCES

 

OMCL網(wǎng)絡(luò)質(zhì)量管理文件  儀器確認(rèn)附件8：天平的確認(rèn)

 

注：編碼為PA/PH/OMCL (12) 77 7R

 

計(jì)量檢定規(guī)程要求：關(guān)注天平本身，對(duì)天平的各項(xiàng)指標(biāo)有具體的闡述，最后給一個(gè)檢定結(jié)論：合格與否。

 

eg. 天平區(qū)分等級(jí)：“I級(jí)”、“II級(jí)”、“III級(jí)”、“IIII級(jí)”

 

國(guó)標(biāo)

 

GB/T26497-2011 《電子天平》

 

注：適用于檢定分度值不小于1mg電子天平的設(shè)計(jì)與制造

 

JJG 1036－2008 《電子天平》

 

GB/T 4167-2011 《砝碼》

 

GB/T 26797-2011 《E1、E2、F1、F2、M1、M1-2、M2、M2-3、M3等級(jí)砝碼》

 

JJG  99-2006  《砝碼》檢定規(guī)程

 

JJF 1139-2005 《計(jì)量器具檢定周期確定原則和方法》

 

OIML R 76-1: 2006 

 

天平的安裝要求

 

電源電壓應(yīng)在220V±10%之間，電源頻率在50HZ±2%之間

 

天平房間的選擇：防風(fēng)、防曬、溫度恒定（溫度的變化不應(yīng)該超過(guò)5℃/小時(shí)）、濕度：（通常應(yīng)在40%~60%之間）

 

天平臺(tái)：要先用防震、水平的周?chē)鷳?yīng)無(wú)影響校正的強(qiáng)電場(chǎng)、強(qiáng)磁場(chǎng)、氣流（考慮到空調(diào)出風(fēng)口的影響）

 

天平的最小稱(chēng)量值

 

 

由于測(cè)量的不確定度影響，當(dāng)天平在低量程段稱(chēng)量時(shí)，絕對(duì)誤差較小的情況下，相對(duì)誤差會(huì)相當(dāng)大，甚至超出了允許誤差范圍，這時(shí)為了保證天平的可靠性，必須知道天平的最小稱(chēng)量。

 

理論上現(xiàn)在十萬(wàn)分之一是稱(chēng)量10mg以上，但實(shí)際上要根據(jù)天平的自身不確定度和使用環(huán)境不確定度等因素進(jìn)行最小稱(chēng)量量的確定，詳細(xì)參考USP<41>。

 

具體方法如下：

 

十次稱(chēng)量的SD值 (標(biāo)準(zhǔn)偏差)，要滿足2SD/M≤0.10%（M為砝碼的重量），通過(guò)比較SD值與0.41d值的大小，選擇其中較大值代入公式Mmin=2*X*1000，X為SD與0.41d中較大的一個(gè)值，Mmin為該天平的最小稱(chēng)量值。

 

注釋?zhuān)?/span>

 

環(huán)境條件如震動(dòng)、氣流、較強(qiáng)的熱輻射和潔凈度等；不同操作人員在天平操作上會(huì)有不同結(jié)果；有限次數(shù)重復(fù)稱(chēng)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅是真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)，而真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差是不可知的；一個(gè)測(cè)試砝碼進(jìn)行最小稱(chēng)樣量的測(cè)試不能完全代替實(shí)際稱(chēng)量應(yīng)用，實(shí)際稱(chēng)量樣品的性能遠(yuǎn)沒(méi)有砝碼穩(wěn)定；盛裝樣品容器也會(huì)對(duì)最小稱(chēng)樣量形成影響，因?yàn)榄h(huán)境與樣品容器的表面可能會(huì)有相互作用。

 

由于這些原因，稱(chēng)樣量應(yīng)盡可能大于最小稱(chēng)樣量。為得到稱(chēng)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，最小稱(chēng)量值應(yīng)加入安全系數(shù)，用這個(gè)余量來(lái)排除影響最小稱(chēng)量的各種影響因素，彌補(bǔ)重復(fù)性在測(cè)定過(guò)程中的變化值，確保稱(chēng)量的準(zhǔn)確度符合要求。這里還需要說(shuō)明一下，如果沒(méi)有精密稱(chēng)定的要求，稱(chēng)樣量在滿足其他要求的情況下可以少于最小稱(chēng)樣量，比如：鑒別試驗(yàn)、稱(chēng)有關(guān)物質(zhì)供試品等。

 

例如：

 

可能不太好理解，這里舉個(gè)例子，十萬(wàn)分之一天平，d=0.01mg的量程。

 

1、按照USP<41>的標(biāo)準(zhǔn)：2SD/M≤0.10%（M為砝碼的重量）。

 

如果10mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼（以修正值計(jì)）不能確定天平的稱(chēng)量最小值，更換15mg、20mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼（以修正值計(jì)）進(jìn)行測(cè)試。直到滿足2SD/M≤0.10%為止。

2、通過(guò)比較SD值與0.41d值的大小，選擇其中較大值代入公式Mmin=2*X*1000，X為SD與0.41d中較大的一個(gè)值，Mmin為該天平的最小稱(chēng)量值。

 

3、具體確認(rèn)方法：按照電子天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，先去皮，將10mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼（以修正值計(jì)）放在載物臺(tái)正中間稱(chēng)重，待穩(wěn)定后記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)，重復(fù)上述操作，稱(chēng)出10mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼（以修正值計(jì)）10個(gè)數(shù)值，記錄每次稱(chēng)量的結(jié)果，計(jì)算10次稱(chēng)量值的SD。

 

4、我們也可以給Mmin天平的最小稱(chēng)量值加上一個(gè)安全系數(shù)。

 

天平允許誤差

 

參考：

 

JJG 1036-2008 / OIML R 76-1: 2006

 

USP 40版的General Chapters 41章和1251章

 

天平廠家標(biāo)準(zhǔn)

 

一、允許誤差在JJG 1036-2008 《電子天平》和OIML R 76-1: 2006中的要求

 

 

加載重量mi =me ,已知e值，求出載荷m值。

 

其中：e為電子天平檢定分度值。

 

從而根據(jù)載荷m值得出最大允許誤差（mpe）的值。

 

例如：

 

以220g量程0.1mg可讀性（d）的萬(wàn)分之一天平（I級(jí)天平），e=10d=1mg(e為檢定分度值)為例：

 

解析：通過(guò)加載重量G求出載荷m，得到允許誤差

 

 

根據(jù)此天平最大允差及規(guī)程中對(duì)砝碼的的要求，查看JJG  99-2006  《砝碼》中各級(jí)砝碼的最大允差，選擇E2等級(jí)砝碼。

 

二、允許誤差在USP<41>中的要求

 

當(dāng)使用一個(gè)或數(shù)個(gè)合適的砝碼進(jìn)行測(cè)試時(shí)，稱(chēng)量結(jié)果在測(cè)試值的0.10%的允許范圍內(nèi)，則表明該天平符合準(zhǔn)確性的要求。

 

注釋?zhuān)簻y(cè)試砝碼的要求：測(cè)試砝碼應(yīng)處于天平量程范圍的5%~100%的范圍內(nèi)是合適的，測(cè)試砝碼的最大允許誤差（mpe）或者校正不確定度應(yīng)該不超過(guò)準(zhǔn)確性測(cè)試限值的三分之一。

 

例如：砝碼應(yīng)處于天平量程范圍的5%~100%的范圍內(nèi)，且測(cè)試砝碼的最大允許誤差（mpe）或者校正不確定度應(yīng)該不超過(guò)準(zhǔn)確性測(cè)試值的三分之一，例如選用200g砝碼具體數(shù)值如下表：

 

 

故稱(chēng)量結(jié)果在測(cè)試值的0.10%的允許范圍內(nèi)。

 

標(biāo)準(zhǔn)砝碼

 

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)砝碼的要求

 

1）保持標(biāo)準(zhǔn)砝碼的潔凈，必要時(shí)可用乙醇擦拭；

 

2）存放于無(wú)塵的環(huán)境；

 

3）輕拿輕放，盡可能戴手套，用鑷子；

 

4）根據(jù)天平的要求，選擇合適的精度；

 

5）定期由外部的供應(yīng)商進(jìn)行砝碼的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后標(biāo)識(shí)要清楚；

 

6）不應(yīng)用磁性物質(zhì)制作；

 

校準(zhǔn)砝碼的選擇

 

計(jì)算公式為：分辨率=最大稱(chēng)量/可讀性

原則上，天平的校準(zhǔn)砝碼應(yīng)當(dāng)高于天平的準(zhǔn)確度等級(jí)。

十萬(wàn)分之一的，最小刻度是0.01mg，屬于一等天平（特種準(zhǔn)確度級(jí)），用高等E1、E2砝碼校準(zhǔn)。

萬(wàn)分之一的，最小刻度是0.1mg，屬于一等天平，用標(biāo)準(zhǔn)E1或E2砝碼校準(zhǔn)。例如：標(biāo)準(zhǔn)砝碼的選擇

 

如果天平最大稱(chēng)量是205g，可讀性為0.001g（1mg）。

此天平的分辨率為205g/0.001g=205,000d。

 

依據(jù)此分辨率應(yīng)該從E2中選擇一個(gè)相應(yīng)的校驗(yàn)砝碼

 

6.000d	M1
＜30.000d	F2
＜100.000d	F1
＜500.000d	E2
＞500.000d	E1

 

存在問(wèn)題：

 

照說(shuō)是應(yīng)當(dāng)采用E2級(jí)的進(jìn)行校驗(yàn)，但是本身E2的法碼的計(jì)量校驗(yàn)存在很大的問(wèn)題，可能沒(méi)有幾個(gè)省級(jí)計(jì)量部門(mén)可以進(jìn)行的。而且這個(gè)費(fèi)用就不用說(shuō)了。

 

省計(jì)量院校準(zhǔn)的時(shí)候使用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼就是E2級(jí)，校出來(lái)只能作為F1級(jí)來(lái)使用。

 

電子天平的內(nèi)部校準(zhǔn)

 

校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

 

開(kāi)啟分析天平前確定天平水平，零點(diǎn)正確。

 

開(kāi)啟分析天平電源，預(yù)熱1小時(shí)以上。

 

檢查天平和標(biāo)準(zhǔn)砝碼通過(guò)檢定，并在檢定效期內(nèi)。

 

校驗(yàn)員校驗(yàn)時(shí)，必須戴上手套，使用鑷子夾取砝碼。依次將標(biāo)準(zhǔn)砝碼放于天平上稱(chēng)重，記錄稱(chēng)量值。校準(zhǔn)的具體方法：

 

注解：十萬(wàn)分之一天平使用E2等級(jí)或以上等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，萬(wàn)分之一和千分之一天平使用F1級(jí)或以上等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，每年由國(guó)家計(jì)量單位進(jìn)行檢定，出具檢定合格證書(shū)。

 

電子天平的日校

 

（更準(zhǔn)確的應(yīng)叫 Blance Check，天平檢查，只是我們習(xí)慣了）

 

用檢定過(guò)的外部砝碼，檢查示值準(zhǔn)確與否——檢查天平是否運(yùn)行良好，頻率為每天或者每周。

 

用天平常用的量程范圍選取兩到三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)砝碼

 

最小稱(chēng)量值（USP）

 

滿量程的5－10%（或經(jīng)常使用的稱(chēng)量值）

 

接近滿量程對(duì)應(yīng)值

 

例如：

 

分度值為十萬(wàn)分之一的用20mg、3g和30g的砝碼。

 

 

電子天平的周期性校準(zhǔn)（也可叫做期間核查）

 

為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，期間核查不等于檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測(cè)/校準(zhǔn)工作的技術(shù)要求。期間核查的時(shí)間間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行一二次為宜。

 

靈敏度

 

用一個(gè)合適的砝碼測(cè)1次（測(cè)試載重接近天平最大載荷），算出相對(duì)偏差

 

 

Wt--測(cè)試結(jié)果重量

 

W0—砝碼重量

 

重復(fù)性

 

在恒定的測(cè)試條件下，當(dāng)同一負(fù)載以相同的方式重復(fù)放在稱(chēng)盤(pán)時(shí)，稱(chēng)重儀器所 能顯示的最小或相同結(jié)果的能力

 

 

重復(fù)性不僅取決于天平，也受環(huán)境、樣品和操作等各種隨機(jī)性因素的影響±2s置信區(qū)間：代表有95.4%概率會(huì)落在這個(gè)區(qū)間

 

線性誤差（示值誤差）

 

 

實(shí)際線性校正至少選擇5點(diǎn) (0, 25%, 50%, 75%, 100%)

 

線性誤差比較穩(wěn)定，不需要經(jīng)常做線性校準(zhǔn)

 

可接受標(biāo)準(zhǔn)：(k = 1±0.0001)

 

偏載誤差

 

樣品放偏時(shí)的偏差

 

差值取決于樣品在秤盤(pán)上的位置

 

影響測(cè)量精度

 

使用不低于最大量程1/3的砝碼進(jìn)行測(cè)試

 

同一物體放置在稱(chēng)盤(pán)不同位置時(shí)讀數(shù)的變化

 

方法：畫(huà)圖形：對(duì)于方形秤盤(pán)，砝碼應(yīng)放在中心、左前角、左后角、右前角、右后角五個(gè)位置；對(duì)于圓形秤盤(pán)，砝碼應(yīng)放在中心、前、后、左、右五個(gè)位置（成十字形）。

 

可接受標(biāo)準(zhǔn)：(RSD ≤ 0.05%)

 

期間核查各項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)：

 

 

注釋?zhuān)簠⒄誙SP<1251> WEIGHING ON AN ANALYTICAL BALANCE

 

使用分析天平稱(chēng)量

 

校準(zhǔn)后的處理

 

如果在校準(zhǔn)過(guò)程中出現(xiàn)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的情況要立即報(bào)告，并對(duì)天平做好標(biāo)記，進(jìn)行調(diào)查，觀注天平對(duì)以往檢測(cè)結(jié)果的影響。

 

注釋?zhuān)嚎梢圆扇≡O(shè)置警戒限和行動(dòng)限的方式。

 

天平的3Q

 

DQ設(shè)計(jì)確認(rèn)

 

確定功能和詳細(xì)性能

 

確認(rèn)設(shè)備符合使用需求

 

確認(rèn)選擇了適當(dāng)?shù)墓?yīng)商

 

確認(rèn)采購(gòu)了正確的設(shè)備

 

天平的技術(shù)特性

 

天平的規(guī)格

 

測(cè)量范圍

 

可讀性

 

重復(fù)性

 

相對(duì)誤差

 

最小稱(chēng)量值

 

準(zhǔn)備IQ、OQ步驟

 

促進(jìn)符合法律規(guī)定

 

詳細(xì)定義使用情況

 

IQ安裝確認(rèn)

 

運(yùn)輸檢查

 

運(yùn)輸是否完成

 

設(shè)備是否損壞

 

文件和手冊(cè)是否完整

 

硬件安裝

 

打開(kāi)儀器確認(rèn)電源

 

儀器手冊(cè)列表和SOP

 

準(zhǔn)備安裝報(bào)告，在按裝時(shí)完成，稱(chēng)量臺(tái)和稱(chēng)量環(huán)境的確認(rèn)

 

OQ 運(yùn)行確認(rèn)

 

在使用環(huán)境下測(cè)試設(shè)備，確認(rèn)設(shè)備符合先前設(shè)定的功能和性能規(guī)格滿足要求

 

初始校準(zhǔn)

 

天平的測(cè)試項(xiàng)目

 

l 重復(fù)性

 

l 線性

 

l 四角偏差（偏載誤差）

 

l 靈敏度

 

確定天平的稱(chēng)量不確定度

 

測(cè)量最小稱(chēng)量值

 

PQ性能確認(rèn)

 

測(cè)試系統(tǒng)在日常定義的應(yīng)用中始終運(yùn)行正常

 

使用者的培訓(xùn)

 

定義性能標(biāo)準(zhǔn)

 

定義測(cè)試步驟

 

定義測(cè)試周期，如每天，每周

 

MQ維護(hù)認(rèn)證

 

履行和記錄日常保養(yǎng)和維護(hù)

 

校準(zhǔn)證書(shū)

 

技術(shù)支持

 

設(shè)備再認(rèn)證和服務(wù)合同

 

問(wèn)題匯總

 

Q1：最小稱(chēng)樣量不是一個(gè)定值嗎？是每次校準(zhǔn)算出來(lái)的嗎？

 

Q2：之前看到大家說(shuō)十萬(wàn)分之一的電子天平最小稱(chēng)樣量是10mg，萬(wàn)分之一的最小稱(chēng)樣量是100mg，這個(gè)數(shù)據(jù)應(yīng)該是根據(jù)藥典上“精密稱(chēng)定”的定義算出來(lái)的?？墒俏野l(fā)現(xiàn)我們公司規(guī)定十萬(wàn)分之一天平（梅特勒XS205DU）的最小稱(chēng)樣量是8.4mg，萬(wàn)分之一（梅特勒AL204）的是84mg,我也不清楚這個(gè)數(shù)字是怎么得出來(lái)的，是根據(jù)天平制造廠家的提供的說(shuō)明書(shū)得到的，還是其他的什么規(guī)則？公司的這個(gè)規(guī)定是否規(guī)范？因?yàn)槲抑翱吹秸f(shuō)十萬(wàn)分之一的天平是不能稱(chēng)量10mg以下的，現(xiàn)在有點(diǎn)混啦，有清楚的大神解答一下，謝謝？

 

Q3：電子天平在使用前要校準(zhǔn)，其誤差怎么規(guī)定的，請(qǐng)知道的人指導(dǎo)一下，謝謝？

 

Q4：天平的砝碼的校準(zhǔn)，最大允許誤差怎么確定？

 

Q5：如果超過(guò)限度了，怎樣做？

 

Q6：如何選擇校準(zhǔn)的砝碼？

 

以上問(wèn)題，你在閱讀本篇文章時(shí)，得到答案了嗎？