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針對測硫的兩種不同方法，即熒光法測硫含量、微庫倫法測硫含量，比較兩種方法相近、不同之處，以便選擇最有效、最經(jīng)濟(jì)、最環(huán)保的試驗(yàn)方法。

 

硫含量，硫能抑制鉑催化劑的脫氫活性，促進(jìn)加氫裂化活性，影響產(chǎn)品質(zhì)量，使產(chǎn)品辛烷值下降，長期存在過量硫?qū)?huì)造成催化劑永久性中毒，硫中毒會(huì)使重整三個(gè)反應(yīng)器同時(shí)失去活性，因此測量石油產(chǎn)品中硫含量對于控制工藝有非常重要的意義。本文對采用微庫侖法及化學(xué)熒測定石油產(chǎn)品中總硫含量進(jìn)行了對比。

 

1、微庫侖法

 

該方法在國內(nèi)大多數(shù)煉化企業(yè)中所用儀器都是微庫侖分析儀，能測量指示一參比電極對之間的電位差，具有抵消這個(gè)電位差的偏置電壓，有可以調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差，輸出放大電壓信號(hào)加到電解電極對，其他設(shè)備有裂解爐、裂解管、滴定池、電磁攪拌器、自動(dòng)進(jìn)樣器及氣體流量計(jì)。

 

1、化學(xué)熒光法

 

該方法所用儀器為熒光定硫儀，進(jìn)樣器，其他設(shè)備有裂解管、膜干燥器

 

方法原理

 

1、微庫侖法

 

試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣(氮?dú)?混合進(jìn)人燃燒段，在此與氧氣混合，試樣裂解氧化，硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨載氣一并進(jìn)人滴定池，與電解液中的三碘離子發(fā)生如下反應(yīng)：

 

I3-+ SO2+ H2O 一 SO3 + 3I-+2H+

 

滴定池中三碘離子濃度降低，指示一參比電極對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，然后將此信號(hào)輸人微庫侖儀放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處發(fā)生如下反應(yīng)：

3I- 一 I3 + 2e

 

被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對時(shí)間的積分，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。

 

2、化學(xué)熒光法

 

將烴類試樣直接注人裂解管或進(jìn)樣舟中，由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫，當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電倍增管檢測，由所得信號(hào)值計(jì)算出試樣的硫含量。

 

樣品氣化后在高溫下與氧氣結(jié)合，樣品中硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，燃燒后的氣體經(jīng)過膜干燥器后除去了水分，在硫檢測器內(nèi)，二氧化硫接受特定波長的紫外光照射，二氧化硫吸收輻射后，導(dǎo)致某些電子躍遷到高能量軌道，當(dāng)這些電子返回到原始軌道時(shí)，釋放出能量，過剩的能量以光的形式釋放出來，并在特定波長下，被光電倍增管檢測，這種熒光專屬于硫，并與樣品中的硫含量成正比，反應(yīng)方程式為：

R-S + O2一CO2+H2O+SO2+MOx

 

結(jié)果與討論

 

1、儀器比較

 

微庫侖儀主要由進(jìn)樣器、裂解管和裂解爐、滴定池、放大器及積分儀和記錄儀等幾部分組成，利用氧化法測樣品中硫含量，在結(jié)構(gòu)上有三個(gè)特點(diǎn)：

 

一是配有進(jìn)樣器；

 

二是裂解爐分為人口段、裂解段、出口段三段控溫，每段溫度可獨(dú)自調(diào)節(jié)；

 

三是氣體流量采用自動(dòng)式小流量控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。

 

熒光定硫儀主要由進(jìn)樣器、裂解管和裂解爐、硫檢測器及積分儀、記錄儀等幾部分組成，利用化學(xué)熒光法測樣品中硫含量，該儀器在結(jié)構(gòu)上有三個(gè)特點(diǎn)：

 

一是進(jìn)樣程序在儀器上直接設(shè)定完全自動(dòng)進(jìn)樣；

 

二是裂解管恒溫1050 ℃，溫度可調(diào)；

 

三是利用光電倍增管檢測激發(fā)態(tài)SO2返回基態(tài)釋放出的光子來測定硫含量。

 

這兩臺(tái)儀器操作起來都很簡單、方便，在分析過程中對儀器的操作參數(shù)要求也都較嚴(yán)格，但在準(zhǔn)備工作上大不相同。

 

庫侖儀儀器的準(zhǔn)備

 

工作主要是回收率的測定，因?yàn)樵谘趸y硫中總有一部分三氧化硫生成，而不能將樣品中的硫化物100%的轉(zhuǎn)化為二氧化硫，所以通過測二氧化硫的轉(zhuǎn)化率了解儀器的分析準(zhǔn)確率。

 

熒光定硫儀儀器的準(zhǔn)備

 

工作主要是標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，利用標(biāo)樣來完成對儀器的校正工作。兩臺(tái)儀器具有操作簡單、分析速度快等相同點(diǎn)，但由于微庫侖儀的滴定池比較敏感，易受多種因素的干擾，所以做樣時(shí)需要較長時(shí)間調(diào)整各參數(shù)使分析達(dá)到最佳狀態(tài)。

 

2、準(zhǔn)確度和精密度比較

 

微庫侖法的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，因?yàn)樗且噪娏孔鳛槎糠治龅幕A(chǔ)，但由于儀器的電子部件、內(nèi)部電路及滴定池、電極制作不夠精密，所以造成測量所得的結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度都比較低。

化學(xué)熒光法測硫是以光電倍增管檢測出的光子轉(zhuǎn)化為電量作為定量分析的基礎(chǔ)，靈敏度和準(zhǔn)確度都較高，又不易受干擾而影響測量結(jié)果。

如果單從儀器的工作原理上考慮，兩臺(tái)儀器靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，但在實(shí)際分析中，庫侖儀數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，儀器不夠穩(wěn)定，造成準(zhǔn)確度與精密度不如熒光定硫儀。

 

結(jié)論

 

以上主要對測硫的兩種方法以及對應(yīng)的儀器的工作原理、適用范圍、準(zhǔn)確度和精密度作以比較。用微庫侖法儀器分析樣品時(shí)，不易將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，影響因素較多，儀器穩(wěn)定性不太好，但操作簡單、分析速度快，在各項(xiàng)操作狀態(tài)調(diào)整至最佳狀態(tài)下，測量準(zhǔn)確度和精密度較高。

 

用化學(xué)熒光法儀器分析樣品干擾因素較少，結(jié)果準(zhǔn)確度高，平行性好，操作簡單、分析速度也很快，而且該儀器最大的優(yōu)點(diǎn)是能將樣品中的硫含量和氮含量同時(shí)檢測出來，大大縮短了分析時(shí)間，提高了工作效率；另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是無需電解液，不需接觸疊氮化鈉等劇毒試劑，因此用化學(xué)熒光法測硫含量更高效、更環(huán)保、更優(yōu)越。