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嘉峪檢測網(wǎng) 2022-05-07 14:27
摘要
增材制造(AM)擴大了其應(yīng)用領(lǐng)域，不僅適用于原型，還適用于最終零件。因此，目前研究新材料的需求越來越大。本文旨在研究兩種不同熱塑性彈性體(PEBA 90A和TPU 98A)中使用的印刷參數(shù)對拉伸試驗的影響，評估目前最常用的3D打印材料的替代品。為此，應(yīng)用全因子設(shè)計實驗來分析兩個打印參數(shù)對拉伸響應(yīng)的影響：層高和填充密度。此外，方差分析 (ANOVA)用于描述參數(shù)與獲得的機械響應(yīng)之間的關(guān)系。還進行了阻尼特性的評估, 結(jié)果表明每種熱塑性彈性體都應(yīng)單獨研究，盡管所提出的方法可以獨立于每種材料的性質(zhì)使用。最后，發(fā)現(xiàn)了TPU 98A和PEBA 90A的印刷參數(shù)與機械性能之間的相關(guān)性：層高和填充物是兩種材料的統(tǒng)計影響參數(shù)。
關(guān)鍵詞：添加劑制造; 熔絲制造；拉伸試驗；熱塑性彈性體
01介紹
增材制造(AM)是一種通用的制造工藝，允許用戶逐層打印復(fù)雜幾何形狀的原型和最終零件。增材制造技術(shù)最近得到了逐步發(fā)展，因為它們易于生成復(fù)雜形狀并集成零件的設(shè)計和制造過程具有巨大潛力。由于其低成本和廣泛的可用材料，最受歡迎的增材制造技術(shù)之一被稱為材料擠壓(MEX)或熔絲制造(FFF)。
有許多研究檢查了MEX中使用的打印參數(shù)對使用PLA、ABS或復(fù)合材料等熱塑性材料打印的樣品的不同機械測試的影響。Laureto等人[1]使用拉伸ASTM D638標準的I型和IV型幾何形狀量化了FFF打印組件的極限拉伸強度和屈服強度的變化。他們打印了聚乳酸(PLA)樣品并改變了一些打印參數(shù)(例如，層高、打印速度、打印溫度和流量)。為了研究各向異性的機械性能變化，他們比較了不同的方向。對使用相同打印參數(shù)但方向不同的樣品進行比較表明，垂直樣品的極限抗拉強度比水平樣品低47.9%。Fayazbakhsh等人[2]也使用了PLA部件，在打印時將缺陷的影響考慮在內(nèi)。他們根據(jù)ASTM D638標準研究了FFF試樣的方向特性，并研究了間隙對通過拉伸試驗獲得的機械響應(yīng)的影響。在他們的調(diào)查中，得出的結(jié)論是，橫向于加載方向的間隙使拉伸強度降低了20.5%，模量響應(yīng)降低了9.6%，響應(yīng)失效應(yīng)變降低了11.5%。Fernandez-Vicente等人[3]研究了兩個可控變量的影響，例如填充物的圖案和密度，以評估ABS件的強度。他們得出的結(jié)論是，填充密度的變化主要決定了抗拉強度，使用100%的填充實現(xiàn)更高的抗拉強度，因為圖案導(dǎo)致最大抗拉強度的變化小于5%。Domingo-Espin等人[4]使用Taguchi方法研究了經(jīng)受疲勞測試的ABS樣品的五種不同打印參數(shù)(層高、噴嘴直徑、填充密度、打印速度和填充圖案)的影響。他們的結(jié)果表明，填充密度是最重要的參數(shù)，蜂窩狀圖案的使用壽命更長。Zandi等人[5]對復(fù)合材料(PLA-wood)采用了相同的研究方法，并通過L27 Taguchi正交陣列研究了四個打印參數(shù)(層高、填充密度、打印速度和方向)的影響。他們發(fā)現(xiàn)了機械性能方面的最佳組合，即75%的填充密度、0° Z軸方向、0.4mm的層高和40mm/s的速度。同樣Ferreira等人[6]認為3D打印生產(chǎn)的材料類似于由正交各向異性層形成的層壓板，他們打印了用短碳纖維增強的PLA樣品，并研究了不同方向(0°、90°、±45°)打印層的效果，包括復(fù)合材料的拉伸和剪切性能。他們的研究得出結(jié)論，印刷方向直接影響分析的機械性能以及短切纖維的長度。
研究的重點是熱塑性材料, 然而其他一些研究人員最近按照上述研究的相同路線研究了具有彈性特性的3D可打印材料。這些材料結(jié)合了聚合物的熱塑性和高彈性, 因此這些類型的材料因其機械性能可能類似于軟組織而引起生物醫(yī)學(xué)研究的興趣[7,8]。Bachtiar等人[9]對通過3D打印加工的彈性體PCU-Sil進行了表征，表明可能的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。為此，他們研究了流變學(xué)和熱學(xué)特性，確定了材料的兩種不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：導(dǎo)致顯著失重的溫度和材料粘度發(fā)生變化的溫度。這項研究使他們找到了一組可能的打印參數(shù)，顯示了可用于制造樣品的溫度限制。在熱分析之后，他們按照ASTM D638和ASTM D7791標準研究了打印樣品的準靜態(tài)和循環(huán)力學(xué)行為。最后，他們指出PCU-Sil的楊氏模量為6.9MPa，失效應(yīng)變?yōu)?567%。因此，PCU-Sil表現(xiàn)出柔軟的機械性能和良好的變形。Lin等人[10]通過FFF印刷彈性體的SEM測量了噴嘴高度對橫截面的填充幾何形狀和表面特征的影響。他們指出，當樣品產(chǎn)生空隙時，打印部件的疲勞特性會降低。他們還研究了層間的粘合，表明噴嘴高度的重要性，以減少打印部件的內(nèi)部空隙。最終，他們得出結(jié)論，空隙的存在會降低材料的拉伸性能。Koo等人[11]研究了通過原位聚合工藝制備的纖維素納米晶體增強的3D打印TPE的機械性能。在研究了復(fù)合材料的熱性能后，他們對樣品進行了拉伸測試，并指出具有彈性的傳統(tǒng)3D打印材料可能存在層與層之間的界面粘合問題，這是因為層之間的擴散由于其快速凝固而具有難度。Robinson等人[12]通過傳統(tǒng)的材料試驗機對共聚物材料(TPE))進行了全面表征。他們將一些制造參數(shù)考慮在內(nèi)，例如噴嘴直徑、打印速度、床和擠出機溫度以及層高，研究了材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。他們使用具有直線圖案的樣品進行拉伸測試，盡管他們還設(shè)計了一個蜂窩來驗證他們的方法。在他們的結(jié)果中，他們強調(diào)了層間效應(yīng)的重要性以及對這種新興技術(shù)進行新研究的必要性。Kanyanta等人對醚基聚氨酯彈性體的溫度和濕度依賴性進行了研究[13]。Kanyanta通過在不同環(huán)境條件下進行拉伸測試來表征用于生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的彈性體，他們得出的結(jié)論是，模擬彈性體預(yù)期應(yīng)用的條件很重要，因為結(jié)果主要取決于房間的濕度。由于TPU具有良好的機械性能，需要在許多應(yīng)用中使用，Kim等人[14]獲得了一種不含增塑劑的TPU，以降低其硬度而不影響其拉伸強度和耐磨性，他們通過將TPU與橡膠混合物相結(jié)合實現(xiàn)了他們的目標。
有大量研究已經(jīng)實驗了由AM[1,2]打印的PLA樣品以及ABS樣品[3,4]的機械響應(yīng)，亦或者使用新的復(fù)合材料 [5,6]，例如用木纖維增強的PLA，通過統(tǒng)計分析檢查結(jié)果。此外，在這些情況下進行的大多數(shù)測試都是拉伸測試。然而這組熱塑性材料的應(yīng)用有一定的局限性，因為它們?nèi)狈θ犴g性和變形。如今，增材制造工藝正在興起，一些問題需要通過表征能夠覆蓋其他材料可能無法覆蓋的間隙的創(chuàng)新材料來解決。因此，一些研究小組已經(jīng)開始研究非商業(yè)有機硅和增強熱塑性彈性體的機械行為[7,8,9,10,11,12,13,14]。然而，沒有關(guān)于具有彈性特性的商業(yè)長絲的完整信息。
有鑒于此，為了對兩種創(chuàng)新的商業(yè)熱塑性彈性體進行機械表征，目前的研究有兩個主要目的。第一個是研究關(guān)于兩個設(shè)計參數(shù)的最佳打印配置：層高和填充密度。為此，F(xiàn)illamentum公司制造的TPU98A和PEBA90A樣品采用熔絲制造(FFF)技術(shù)進行打印。打印的樣品將進行拉伸測試以獲得每種材料的楊氏模量和屈服強度，最終打印參數(shù)對材料響應(yīng)的影響將設(shè)置為方差分析(ANOVA)。為了在現(xiàn)場應(yīng)用方面比較兩種材料，評估了每種材料的阻尼系數(shù)。對于第二個目的，本文試圖通過對比印刷參數(shù)對文獻中研究的熱塑性塑料和本文研究的彈性熱塑性塑料之間的機械響應(yīng)的影響來確定具有彈性體性能的材料是否能與熱塑性塑料相媲美。因此，提出了一種基于ASTM D638標準的工作方法以及用于優(yōu)化制造的試樣數(shù)量的實驗設(shè)計(DoE)。
本文的主要創(chuàng)新之處在于考慮了試樣的真實構(gòu)造并假設(shè)這些材料的粘彈性會影響工件的實際構(gòu)造，通過分析FFF實現(xiàn)的有效材料沉積對熱塑性彈性體進行了綜合研究。事實上，這些材料的化學(xué)和熱機械性能否定了先前對PLA或ABS等傳統(tǒng)材料是否適合其在拉伸應(yīng)力下的行為變形和失效機制等的解釋。本文獲得的結(jié)果對增材制造行業(yè)非常重要，因為評估了兩種不同的熱塑性彈性體材料的機械行為，這兩種材料引起了人們的興趣。因此，本研究通過表征新材料來滿足MEX用戶的需求。
02試驗和方法
本研究研究了兩種具有彈性行為的不同熱塑性塑料，進行拉伸試驗以確定每種材料的機械性能。PEBA 90A(Fillamentum Manufacturing Czech s.r.o，捷克胡林市)基于聚酰胺，而TPU 98A(Fillamentum Manufacturing Czech s.r.o，捷克胡林市)基于聚氨酯。熱塑性彈性體是具有軟無定形區(qū)和硬結(jié)晶區(qū)的共聚物。特別是，這些材料結(jié)合了兩種特性：高彈性和熱塑性(例如高于熔化溫度的加工溫度和可回收性)。
2.1 熱表征
首先，評估材料的熱性能以指導(dǎo)制造過程并評估熱擠壓是否會影響材料的行為。為了看到擠壓過程對材料的影響，對兩種材料上的兩種樣品中進行了差示掃描量熱法(DSC)Mettler Toledo DSC 3+(Mettler Toledo, Greifensee, Switzerland)和熱重分析(TGA)TA Instruments SDT Q600(TA Instruments, New Castle, DE, USA)測試：原樣和一個擠壓循環(huán)測試。
熱表征的第一個重要結(jié)果是擠壓和未擠壓材料的行為之間沒有差異，因為兩種分析得出相同的值。
根據(jù)DSC測試，發(fā)現(xiàn)TPU和PEBA的熔化溫度分別為176°C和150°C。此外，從TGA測試中觀察到TPU的降解溫度為352°C，而PEBA的降解溫度為446°C。在這方面，兩種材料的印刷溫度都設(shè)定為240°C。在此溫度下，TPU的樣品質(zhì)量損失為0.3%，PEBA的質(zhì)量損失為0.6%，這不是明顯的數(shù)值。
因此，可以得出結(jié)論，材料擠壓過程不會影響任何一種材料的熱行為，無論它們是否通過熱擠壓加工。
2.2. 拉伸測試表征
樣品采用Solidworks設(shè)計，并使用通用試驗機Zwick Allround 5 kN(ZwickRoell GmbH & Co. KG，Ulm-Einsingen，德國)在干燥室溫條件下進行拉伸試驗，樣品的形狀和尺寸根據(jù)ASTM D638標準定義(圖1)。
圖1. 為拉伸試驗制造的樣品的尺寸和形狀，厚度為7毫米
2.2.1 全因子試驗設(shè)計
為了最大限度地降低成本并提高生產(chǎn)力，本研究旨在找到印刷參數(shù)的最佳組合，以最大限度地提高機械性能并減少材料的使用量。本文研究了層高和填充密度的影響，因為這些參數(shù)可能對彈性材料的機械性能有很大影響，因為根據(jù)先前的研究，試樣中較少的間隙數(shù)量往往會使其機械阻力最大化[3 ,13,15]。
層高定義為床和噴嘴之間的距離, 層高的降低會產(chǎn)生更薄的層，因此會增加打印時間。填充密度定義為外殼之間沉積的材料量, 填充密度的降低導(dǎo)致材料量的減少和打印時間的縮短。
在本研究中，使用具有中心點的全因子設(shè)計來評估兩個因素(層高和填充密度)和每個因素的兩個水平(低和高)以及中間水平(中)(表1)。實驗設(shè)計共需要五種組合。此外，每個組合使用五次重復(fù)。因此，對每種材料進行了25次實驗并進行了評估。
表1. 用于具有中心點的階乘2水平DoE的制造參數(shù)和水平
2.2.2 層間和層內(nèi)鍵合的初步研究
由于層內(nèi)和層間粘合之間的粘合能力與所得工件的機械性能非常相關(guān)[12,16]，因此進行了此問題的初步研究。正如在之前的研究中發(fā)現(xiàn)的那樣，印刷樣品的現(xiàn)有間隙與其變形/機械響應(yīng)之間存在相關(guān)性[12,16]，因此從這個角度對本研究中制造的樣品進行了評估。本研究中使用的層高和填充密度的組合打印在五層立方體樣品中，然后用Nikon Optiphot PFX顯微鏡(東京，日本)觀察它們的橫截面,以便比較沉積在加熱床上的層的固化過程中長絲之間產(chǎn)生的頸，結(jié)果如表2所示。
表2. TPU 98A和PEBA 90A的打印配置比較
2.2.3 實驗設(shè)置和數(shù)據(jù)分析
測試過程使用萬能試驗機Zwick Allround 5 kN進行，速度為20mm/min。所用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由高清攝像機Casio EX-F1(Casio Computer Co. Ltd. Tokyo, Japan)組成，采樣頻率為60Hz，用于收集材料位移信息，和一個5kN的0.5級稱重傳感器，用于在測試的每一步收集拉力，采樣頻率也是60Hz。使用開關(guān)控制的閃光燈有兩個目的：照亮工作區(qū)域并同步來自收集信息的兩個來源的數(shù)據(jù)。
此外，使用數(shù)字手掌計算所有樣品的初始橫截面，達到三個不同部分的平均值，還測量了所有試樣的重量，以控制和減少由于擠壓不足等工藝問題而可能導(dǎo)致的制造誤差。
每個樣品的應(yīng)變-應(yīng)力曲線是從使用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)獲得的數(shù)據(jù)中獲得的：應(yīng)變值是根據(jù)相機記錄的幀計算的。分析了從形成每一幀的像素跟蹤的位移。計算撓度并轉(zhuǎn)化為實際變形。應(yīng)力值是從測試機獲取的數(shù)據(jù)中獲得的。Matlab腳本用于計算和分析數(shù)據(jù)并獲得每條曲線。首先，進行數(shù)字圖像相關(guān)(DIC)測量以定義樣品的變形，然后表示為應(yīng)變-應(yīng)力曲線，最后按照ASTM D638標準從應(yīng)變-應(yīng)力曲線計算楊氏模量和屈服強度，因為這兩個參數(shù)表征了所研究的每個試樣的拉伸行為。
使用Minitab分析結(jié)果并進行ANOVA檢驗以評估DoE中設(shè)置的可變參數(shù)的影響。
2.3. 阻尼評估
由于兩種材料具有不同的特性，因此評估了每種材料的阻尼：PEBA旨在用于應(yīng)傳遞振動的應(yīng)用，但TPU可攤銷輸入振動。為了表征MEX材料PEBA和TPU的阻尼行為，打印了六個樣品(每種材料三個)。為阻尼測試制造的所有樣品均為棱柱形，尺寸為80×10×40mm。
2.3.1 實驗裝置
每個樣品都用夾子固定，條件是懸臂梁。為了評估幾何特性對阻尼系數(shù)的影響，每個試樣使用了兩種不同的自由長度，60毫米和70毫米。
2.3.2 振動監(jiān)測
試樣自由端變形，然后將其釋放以產(chǎn)生自由振動，直到運動因內(nèi)部阻尼而消失。使用由Polytec OFV-505頭部傳感器和Polytec OFV-5000控制器(均來自德國巴登符騰堡的Polytec)組成的激光振動計系統(tǒng)監(jiān)測此運動。振動由LMS PIMENTO測量系統(tǒng)(LMS International，Leuven，Belgium)記錄。隨后，時間歷史被導(dǎo)出到Matlab中，在那里對結(jié)果進行分析和處理。
03結(jié)果與討論
本節(jié)將描述、分析和討論拉伸試驗和阻尼評估的結(jié)果。
3.1 拉伸試驗
表3包含通過應(yīng)力-應(yīng)變曲線獲得的每個測試配置的機械參數(shù)。這些結(jié)果將進行方差分析，如下一節(jié)所述。
表3. TPU 98A和 PEBA 90A拉伸試驗的平均值和標準偏差
圖2. TPU 98A 楊氏模量的主效應(yīng)圖
圖3. TPU 98A楊氏模量的相互作用圖
圖4. TPU 98A屈服強度的主效應(yīng)圖
圖5. TPU 98A屈服強度的相互作用圖
圖6. PEBA 98A楊氏模量的主效應(yīng)圖
圖7. PEBA 98A屈服強度的主效應(yīng)圖
3.2. 阻尼評估
圖 8. 每種材料樣品對應(yīng)的速度與時間關(guān)系
表4. 平均阻尼系數(shù)
3.3. 材料比較
作為研究，對兩種材料(PEBA90A和TPU98A)進行了比較，兩種材料的分析研究相同，因此很容易指出PEBA和TPU之間的差異。
關(guān)于打印參數(shù)：
①在相同的印刷條件下，PEBA沉積的材料不如TPU有效。
②TPU在幾何上比PEBA更像熱塑性塑料。
③考慮到在這項工作中使用了蜂窩填充物，PEBA通過使用0.3毫米的層高產(chǎn)生了更好的剛度和彈性變形。然而，TPU在0.2毫米層高時顯示出更好的結(jié)果。因為當使用0.2毫米或0.3毫米層高時，PEBA在沉積材料和頸部形成之間沒有顯示出很大差異，蜂窩狀的纖維可以抵抗彎曲力，當原始長絲具有更高的高度時，會發(fā)現(xiàn)更高的剛度。如果沒有使用0.3毫米層高(TPU就是這種情況)創(chuàng)建頸部，則當層充當獨特的塊時，彎曲效果會顯示出更好的結(jié)果。
④PEBA結(jié)果更容易打印。
關(guān)于它們的機械反應(yīng)：
①對于兩種材料，獲得的所有值都具有相同的量級。熱塑性彈性體的楊氏模量和屈服強度用MPa表示，但熱塑性材料的楊氏模量和屈服強度用GPa表示[2,18]。
②PEBA可以實現(xiàn)更高的變形，但一般而言，TPU具有更高的剛度，因為它會產(chǎn)生更高的楊氏模量值，這可以在圖9中看到。在變形方面，PEBA在失效前支持比TPU更高的應(yīng)變，但是TPU可以實現(xiàn)更高的拉力。
③熱塑性彈性體的內(nèi)部和內(nèi)部粘合可能是制造樣品的一個問題，因為頸部的最佳創(chuàng)建只出現(xiàn)在某些印刷條件下。根據(jù)Koo等人[11]的說法，困難可能是由于這類材料的快速凝固引起的，這也可能是由于它們在擠壓后依舊保持彈性行為。應(yīng)進行進一步的研究，以在本研究中使用的材料中證明這一觀察結(jié)果。
圖9. TPU 98A和PEBA 90A的比較
關(guān)于原材料的區(qū)別：
①TPU顯示出比PEBA高得多的阻尼能力，因為TPU中的振動信號比PEBA更快。
②兩種材料都有很大的工作溫度范圍。TPU的特點是可在高達90°C的高溫下工作。PEBA可以在低溫下工作，能夠在-60°C下工作。
③由于它們的性質(zhì)，每種材料都適用于不同的應(yīng)用領(lǐng)域。由于其高能量回報，PEBA可用于制造鞋墊和滑雪靴緊固件，因為它們在低溫下工作良好[19]。相比之下，TPU可用于制造假肢[20]。
04結(jié)論
本文研究了MEX生產(chǎn)的兩種不同熱塑性彈性體的印刷參數(shù)對印刷參數(shù)的影響，進行拉伸測試以獲得每種配置的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。此外，還研究了層高和填充的影響，進行了方差分析。觀察到的結(jié)果通過檢查在形成樣本層時材料的實際沉積來解釋，觀察到PEBA對層高變化不太敏感，這可能是因為其與TPU相比具有不同的粘彈性。
結(jié)果表明，應(yīng)將PEBA和TPU視為不同的材料，分析打印參數(shù)對它們所顯示的機械響應(yīng)的影響。通常認為，在商用熱塑性塑料(例如PLA)中，通過設(shè)置較低的層高來實現(xiàn)最佳機械性能[1,5]。然而，這種設(shè)想并不總是適用于熱塑性彈性體。
當兩種材料在相同條件下(即100%填充和0.2mm層高)打印時，TPU有效區(qū)域的材料數(shù)量高于PEBA，分別為有效材料區(qū)域的95%和84%， 因為它們顯示出不同的粘度。此外，當層高增加時，TPU會顯著降低其有效面積，而這種變化在PEBA中并不明顯。
從拉伸試驗中可以看出，層高和填充密度是兩種材料的統(tǒng)計參數(shù)。在TPU中，楊氏模量和屈服強度達到更高的值，層高為0.2毫米，填充率為75%。然而，為了最大化PEBA的機械響應(yīng)，最佳組合是0.3毫米層高和75%填充。因此，所提出的方法可用于熱塑性材料和彈性熱塑性塑料，盡管結(jié)果應(yīng)獨立解釋。
此外，還提出了一種評估FFF材料阻尼系數(shù)的方法。PEBA和TPU的阻尼因子計算值分別為ζPEBA=0.017和ζTPU=0.154。計算的阻尼系數(shù)不取決于試樣的長度。與PEBA相比，TPU吸收的振動信號衰減得更快。
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20.Fillamentum: Usage of Flexfill TPU and PLA Extrafill. Available online: https://fillamentum.com/learn/case-studies/usage-of-flexfill-tpu-and-pla-extrafill-by-fablab-eebe/ (accessed on 13 January 2022).
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