中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

原子吸收分光光度法的原理

原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，計(jì)算供試品中待測元素的含量

石墨爐測鋁

歐洲藥典對制藥用水，各種原輔料基本都有相關(guān)的鋁元素的限量測試的要求，而中國藥典的制藥用水以及各種原輔料章節(jié)目前是沒有鋁含量測試要求的。測試鋁含量的方法廣為人知的有：鄰苯二酚紫外分光光度法，熒光法，原子吸收法等。

去年我們實(shí)驗(yàn)室采購了一臺(tái)鉑金埃爾默的900Z型號(hào)的石墨爐原吸儀（帶自動(dòng)進(jìn)樣盤），專用于做鋁含量測試，之前已經(jīng)在用鉑金埃爾默的400和900F型號(hào)的原子吸收儀，雖然測試的元素和原理有所不同，不過軟件操作都比較類似。不得不說石墨爐測定鋁含量真的是一個(gè)不小的挑戰(zhàn)，尤其是對于之前沒做過這種測試的人員來說，有很多注意事項(xiàng)，一不小心就容易超標(biāo)。

 以下分享一些超標(biāo)事件，同時(shí)從失敗中總結(jié)了很多經(jīng)驗(yàn)。希望相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室或者研發(fā)同仁能分享一些好的經(jīng)驗(yàn)！

超標(biāo)事件1：

我們的一個(gè)注射用水樣品連續(xù)測試3次，測試結(jié)果為0.2ppb,38ppb,0.3ppb, 限度要求是“不得超過10ppb”，其中第二個(gè)測試結(jié)果異常高而且超限，這個(gè)異常值很快就被我們識(shí)別到了，通過調(diào)查也確認(rèn)了原樣品的真實(shí)水平確實(shí)是0.3ppb左右，同一序列的其他樣品測試也都正常，那么38ppb是怎么來的呢？什么東西引入了這么大的污染？在排除了儀器、人員、物料、方法因素之后，可能是房間里的一?；覊m在第二次進(jìn)樣測試過程中偶然掉入引起的超標(biāo)，但這種現(xiàn)象很難重現(xiàn)，只能通過排除法來確定。這個(gè)也是石墨爐測鋁的特殊情況，受環(huán)境影響很大。在其他儀器如氣液相，紫外紅外上幾乎不會(huì)發(fā)生。石墨爐一般是單獨(dú)放在一個(gè)小房間里，這個(gè)事件之后，我們也尤其注意環(huán)境清潔，以及注意非相關(guān)人員盡量不進(jìn)出測試房間導(dǎo)致環(huán)境受影響。

超標(biāo)事件2：

同樣是注射用水測鋁，同一樣品的連續(xù)3次測試結(jié)果為2.3ppb、2.1ppb、2.9ppb, 三個(gè)值的RSD為18%，超出RSD不得超過10%的要求，同一序列其他樣品的RSD水平都很好。通過調(diào)查復(fù)測很明確地排除了人員、物料本身，方法的影響。針對環(huán)境，我們不知道當(dāng)時(shí)測試情況也無法重現(xiàn)測試當(dāng)時(shí)的環(huán)境；針對儀器，主要有進(jìn)樣系統(tǒng)方面和鋁燈方面。進(jìn)樣系統(tǒng)方面可以從進(jìn)樣系統(tǒng)是否有污染，氣密性是否良好兩方面考慮，這都會(huì)影響進(jìn)樣的平行性，體現(xiàn)到RSD差或者時(shí)好時(shí)壞。鋁燈的狀態(tài)可以從燈能量穩(wěn)定情況和燈累計(jì)使用時(shí)間綜合判斷。就這個(gè)案例而言，在后續(xù)調(diào)查過程中，同樣發(fā)生了RSD不好的情況。在檢查整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)后，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣室的石英窗片有松動(dòng)，在對窗片緊固后，后續(xù)測試不再發(fā)生類似情況，因此確定為該原因。這也是我們第一次發(fā)現(xiàn)石英窗片的作用和影響，因此在后面也尤其注意測試前對整個(gè)儀器部件的檢查。當(dāng)RSD結(jié)果不理想時(shí)，可以調(diào)用出具體幾針的峰形圖，通過重疊峰來觀察峰形或出峰時(shí)間是否有變化，如是由于峰拖尾或者峰形完全變化或者平頭峰等情況導(dǎo)致的峰形變化最終引起了峰面積的差異。不同的峰形可能是由不同的儀器相關(guān)的問題導(dǎo)致的。

 以下是使用石墨爐原吸儀測試鋁的一些經(jīng)驗(yàn)分享，其中不少都是從平時(shí)的測試異常里總結(jié)出來的。

環(huán)境清潔準(zhǔn)備

先上后下：先清潔通風(fēng)罩，再清理桌面及地面

先里后外：用無塵布沾濕（純化水），將儀器爐腔附近擦拭干凈，在擦拭儀器外機(jī)及進(jìn)樣盤周圍。

儀器清潔準(zhǔn)備

打開氣體，檢查氣體是否充足。

冷卻循環(huán)水系統(tǒng)是否正常，冷卻水位應(yīng)在上下刻度線內(nèi)。打開水機(jī)。

打開空心陰燈，預(yù)熱約20min.如若發(fā)現(xiàn)燈信號(hào)值不穩(wěn)定，先查看燈是否有污染，有污染可以用無水酒精進(jìn)行擦拭，避免徒手接觸到燈管。如果無污染可以換個(gè)燈座再觀察。都無法解決建議換燈。

在操作軟件上解開打開爐腔鎖，然后手動(dòng)打開爐腔竹制專用夾取出石墨管，用沾有0.5%硝酸（GR制備）或無水乙醇的棉簽，清潔進(jìn)樣口，石墨錐及其托口。此時(shí)若有更換新的石墨管可以在清潔完成之后裝上新的石墨管，若不需要，只需裝回原來的石墨管即可。

將進(jìn)樣針調(diào)至懸空狀態(tài)，此時(shí)可拆卸清洗槽；用沾有無水乙醇的棉簽輕輕擦拭進(jìn)樣針外圈，注意動(dòng)作要輕柔，不要將進(jìn)樣針弄變形。

廢液倒干凈。沖洗水更換成當(dāng)天的高純水，或在2升高純水加入5mLGR級(jí)硝酸。也可根據(jù)樣品性質(zhì)加其他相應(yīng)的清洗劑。

注意更換時(shí)要將之前的溶液倒盡后用新鮮的沖洗液涮洗兩至三遍，裝完后注意瓶中應(yīng)無明顯氣泡，如果有可以拍打瓶身或超聲除去。

· 石墨管：石墨管屬于石墨爐的耗材，一般需要至少常備1-2盒新管子。當(dāng)石墨管使用500次以上時(shí)，且檢測數(shù)據(jù)波動(dòng)較大時(shí)，可以考慮更換新的石墨管。更換石墨管后，需進(jìn)行石墨管老化程序，完成后，測試3-5組校準(zhǔn)曲線的高標(biāo)或中標(biāo)，如10ppbAl標(biāo)準(zhǔn)溶液，測試結(jié)束查看各組響應(yīng)值的RSD是否≤2%，若都小于2%或有一組在2-3%說明儀器狀態(tài)穩(wěn)定，可以進(jìn)行后續(xù)測試。若無法滿足以上要求，需通過清潔石墨錐或更換石墨管等操作再確認(rèn)石墨管狀態(tài)，確認(rèn)操作程序?yàn)橹貜?fù)上述操作。

試液準(zhǔn)備

·對于石墨爐測試鋁元素，所有器皿應(yīng)當(dāng)用塑料或非金屬、非玻璃制品，以免引入污染源。如稱原料時(shí)避免使用不銹鋼藥勺、配置溶液使用塑料容量瓶、配置好的溶液存放于已用5%-10%硝酸浸泡過清潔的離心管中。

·避免徒手接觸到測試溶液及測試部件，從而帶入污染源。

·在倒好測試溶液放好位置后，請?jiān)俅_認(rèn)好位置，并且蓋好進(jìn)樣盤蓋子，務(wù)必要卡好位置，否則進(jìn)樣針容易吸不到樣品溶液或打到其他位置發(fā)生彎曲。

 ·測試溶液盡量在測試前新鮮倒入，避免放置超過2小時(shí)后再進(jìn)行測試，因?yàn)檫M(jìn)樣杯為敞開式的，溶液長時(shí)間放置在進(jìn)樣盤中暴露時(shí)間過長會(huì)引起溶液濃度的改變。

·在更換好石墨管和重新裝回石墨管后，需要重新確認(rèn)或微調(diào)進(jìn)樣針位置。

·石墨管完成老化后，先進(jìn)3-5組校準(zhǔn)曲線中的高點(diǎn)或中點(diǎn)濃度溶液，如10ppb的Al標(biāo)準(zhǔn)溶液，查看各組響應(yīng)值的RSD%是否≤2%，若都小于2%或者有一組在2-3%說明儀器各狀態(tài)皆穩(wěn)定，可以進(jìn)行后續(xù)測試。

·一旦發(fā)生高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試響應(yīng)值一直大于5%，說明儀器狀態(tài)并不是最佳，在進(jìn)樣系統(tǒng)良好及燈能量穩(wěn)定的情況下，可以考慮更換新的石墨管。

·每天測試之前需要檢查進(jìn)樣系統(tǒng)氣密性是否良好，若發(fā)現(xiàn)有氣泡，多沖洗幾次看看是否能除去若是不能可需要清洗進(jìn)樣系統(tǒng)中的紅寶石。清洗紅寶石時(shí)注意用GR的無水乙醇（96%），并且戴好手套。注意不能用尖物硬物直接接觸到紅寶石，并且不能從高處掉落，否則紅寶石一旦發(fā)生損壞就不能使用。

·測試之間建議先進(jìn)一組空白，空白若小于0.0010可以進(jìn)行后續(xù)測試。