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1、背景描述

回收塑料包括再生料、再生改性料、廢塑料。再生料不一定是廢塑料，再生料與廢塑料的主要區(qū)別在于第一，是否在工廠生產(chǎn)線進(jìn)行熔融造粒等再加工，第二，它們的聚合物主成分是單一還是混雜，廢塑料只是進(jìn)行簡(jiǎn)單的清洗、剪碎工作，且成分比較復(fù)雜，常含有多種聚合物成。本案例定義的再生塑料是專(zhuān)指：再加工塑料和再生塑料。

再生料的品質(zhì)非常關(guān)鍵。廢舊塑料的回收利用實(shí)現(xiàn)了真正意義上的資源循環(huán)再利用，但如果回收利用品質(zhì)控制得不好，會(huì)影響產(chǎn)品的性能質(zhì)量。再生料由于經(jīng)過(guò)一次生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)外循環(huán)，可能引入新的污染因素，從而造成新的殘次品產(chǎn)生。另外再生料由于反復(fù)經(jīng)過(guò)過(guò)熱過(guò)程，容易出現(xiàn)黃變、焦燒等缺陷，進(jìn)而引發(fā)新的質(zhì)量問(wèn)題。而目前大多數(shù)的再生料廠家都不能提供相應(yīng)的出廠報(bào)告，且再生塑料類(lèi)型也比較復(fù)雜，部分缺少相應(yīng)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，因此建立有效的判別再生塑料的方法體系還需要我們更深入的研究和探索。針對(duì)塑料材料中摻加再生塑料的鑒別問(wèn)題，目前已有的文獻(xiàn)主要集中在利用近紅外光譜、紅外光譜、熱分析、紅外成像等分析技術(shù)對(duì)食品和醫(yī)藥包裝材料以及不同種類(lèi)塑料共混物的組成分析方面，尚未見(jiàn)到使用環(huán)境老化方法進(jìn)行再生塑料鑒別。

本案例利用PCT飽和高壓加速老化試驗(yàn)鑒別塑料中的再生料，初步建立有效、快速的再生塑料監(jiān)控手段，滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用的迫切需求。

2、案例解決過(guò)程

再生料的鑒定方法為三種，分別是物理方法、化學(xué)方法和儀器分析法。

物理方法是根據(jù)塑料的物理性質(zhì)來(lái)鑒別，包括外觀、密度、熔融、強(qiáng)度性質(zhì)、溶解性質(zhì)等。

化學(xué)方法是根據(jù)塑料的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行鑒定，包括燃燒實(shí)驗(yàn)、熱裂解實(shí)驗(yàn)、顯色反應(yīng)等。物理和化學(xué)鑒定方法，雖然鑒定的成本較低，但程序復(fù)雜，鑒別的準(zhǔn)確度較低。

儀器分析法是指利用各種材料分析檢測(cè)儀器對(duì)塑料進(jìn)行分析檢測(cè)，包括紅外光譜、紫外光譜、等離子發(fā)射光譜、X射線照射、差示掃描量熱法（DSC）、機(jī)械熱分析（TMA）、熱失重（TGA）、掃描電鏡（SEM）、能譜分析（EDS）等，具有鑒定時(shí)效快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，但是鑒定成本高。

以上三種方法都各有優(yōu)缺點(diǎn)，而不同的再生料有不同的用途，應(yīng)該根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域需求制定相應(yīng)的鑒定標(biāo)準(zhǔn)。因此，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)于再生塑料供應(yīng)商質(zhì)量篩選時(shí)，需要尋找針對(duì)于再生塑料開(kāi)發(fā)出時(shí)效快、準(zhǔn)確度高、可操作性強(qiáng)、費(fèi)用低的測(cè)試方法，得出準(zhǔn)確度高的鑒定結(jié)果，從而幫助企業(yè)提高經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)再生塑料行業(yè)更好地發(fā)展。

從老化可靠性角度出發(fā)，濕熱老化是導(dǎo)致復(fù)合材料失效的重要原因之一，濕熱老化過(guò)程的實(shí)質(zhì)是吸濕、溫度和應(yīng)力三者耦合作用下導(dǎo)致的降質(zhì)退化過(guò)程，退化主要發(fā)生在基體樹(shù)脂、纖維、纖維/基體間界面上。水分子在復(fù)合材料中擴(kuò)散的先后順序是：（1）水分子擴(kuò)散至基體中；（2）水進(jìn)入基體中，逐漸達(dá)到纖維/基體界面，界面產(chǎn)生“毛細(xì)作用”，擴(kuò)散速度加快并擴(kuò)散至材料內(nèi)部；（3）擴(kuò)散至材料內(nèi)部的水分儲(chǔ)存在試樣內(nèi)部的缺陷中，如孔洞。水分在復(fù)合材料基體中的擴(kuò)散，會(huì)使得基體溶脹，甚至發(fā)生交聯(lián)、降解等反應(yīng)。其中，復(fù)合材料基體所含的雜質(zhì)和部分可溶性組分會(huì)溶于水分子之中，破壞樹(shù)脂結(jié)構(gòu)。

在日常生活中經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)，即使在常溫常壓下，隨著儲(chǔ)存時(shí)間增加，某些塑料材料也會(huì)逐漸變脆，性能逐漸劣化，這一現(xiàn)象通常稱(chēng)為“物理老化”。自由體積理論認(rèn)為，在熔融溫度以上，高分子鏈為伸展?fàn)顟B(tài)，可以自由流動(dòng) ；在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，高分子鏈為卷曲狀態(tài)，鏈段與鏈段間存在一定的自由體積（類(lèi)似“空穴”），在外力作用下可為鏈段提供運(yùn)動(dòng)空間以提高材料的韌性。隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，高分子鏈逐漸向其熱力學(xué)平衡狀態(tài)轉(zhuǎn)變，在這個(gè)過(guò)程中，分子內(nèi)自由體積降低。宏觀上表現(xiàn)為材料屈服應(yīng)力和密度增加，韌性降低，逐漸變脆。

本案例擬可通過(guò)PCT多因素耦合進(jìn)行快速老化評(píng)價(jià)方法開(kāi)發(fā)。

2.1實(shí)驗(yàn)部分

2.1.1主要材料及儀器設(shè)備：

材料：PE全新料，再生料PE；

設(shè)備：PCT試驗(yàn)機(jī)、光學(xué)顯微鏡；

2.1.2樣品制備

將不同含量回收再生的PE添加到新料PE中制得樣品，添加再生料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0％，50％和100％的再生PE分別記作PE-N，PE-NW和PE-W。以上樣品注塑為尺寸為60*60*100 mm色板,各10塊。

2.2結(jié)果與討論

本試驗(yàn)選取再生料PE測(cè)試高溫高濕高壓下不同老化時(shí)間的形貌變化，測(cè)試條件結(jié)果如下：

1）二維圖表征

如表所示1分別為PE-N，PE-NW和PE-W試樣在老化22h、44h、305h后試樣的光學(xué)顯微鏡圖像， 從表1可以看出PE-N的原始試樣的光學(xué)顯微鏡圖像，試樣表面光滑，缺陷少，PE-NW和PE-W的原始試樣材料表面出現(xiàn)少許劃傷和劃痕。隨著高溫高濕高壓測(cè)試時(shí)間增加，到22h，405h時(shí)PE-NW和PE-W樣品表面從開(kāi)始局部出現(xiàn)大小不一的圓形氣泡，到表面布滿(mǎn)氣泡?？梢灾庇^看出PE-N從22h后表面才開(kāi)始出現(xiàn)少許明顯氣泡，PE-W和PE-NW從22h開(kāi)始就出現(xiàn)了很多的明顯氣泡，全新料氣泡分布疏，再生塑料氣泡分布密。觀察22h 和405h圖片表明，PE-NW和PE-W試樣在高壓濕熱環(huán)境中出現(xiàn)孔洞等缺陷，在高壓濕熱環(huán)境中放置時(shí)間越長(zhǎng)，缺陷越嚴(yán)重。

表1  PE材料樣品高溫高濕高壓老化前后表面二維形貌圖（比例尺為750μm）

從表2中可知，在相同老化時(shí)間內(nèi)，全新料表面氣泡數(shù)量最少，全再生料氣泡數(shù)量最多，且隨著老化時(shí)間的變化，出現(xiàn)氣泡數(shù)量越來(lái)越多，可根據(jù)試樣在不同老化時(shí)間出現(xiàn)氣泡數(shù)量的變化進(jìn)一步驗(yàn)證不同PE再生塑料含量的老化壽命情況，從表1可知，在老化時(shí)間為22h時(shí)，PE-NW和PE-W開(kāi)始出現(xiàn)氣泡，氣泡數(shù)量PE-W > PE-NW > PE-N，可判斷在高溫高壓高濕下對(duì)PE-W材料的影響最大，對(duì)PE-N影響最小。

表2  PE材料樣品高溫高濕高壓老化不同老化時(shí)間下氣泡數(shù)量變化

3、案例分析

以上數(shù)據(jù)可以說(shuō)明，通過(guò)高溫高濕高壓多環(huán)境條件疊加，以及使用徠卡光學(xué)顯微鏡可從材料不同維度的測(cè)試和數(shù)據(jù)測(cè)量進(jìn)行再生塑料鑒別的定性分析，為今后的再生塑料鑒別材料評(píng)估提供了一種有效可靠的渠道。不止只有化學(xué)方法才可以有效鑒別再生塑料，通過(guò)多因素老化環(huán)境耦合也可開(kāi)發(fā)出新的評(píng)價(jià)方法。