中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

從鋼瓶來的載氣，往往不能滿足色譜儀對載氣的嚴(yán)格要求。不純的氣體能引起安裝延遲、過早的儀器故障、以及錯誤的分析結(jié)果。為此，非常有必要在載氣進(jìn)入色譜儀前，對載氣進(jìn)行凈化。那你知道載氣是如何被凈化的嗎？今天小析姐就和大家聊一聊載氣凈化那些必須了解的知識點。

 

在氣相色譜分析中，氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面，在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中，均安裝有氣體凈化裝置，用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量；另一方面，在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置，避免氣源受到管路污染。整體上來說，氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。

 

由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴(yán)重的影響，氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。

 

水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內(nèi)，其不僅影響組分的分離，還會使部分固定相或硅烷化擔(dān)體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，縮短色譜柱的壽命，產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。

 

氧的破壞作用最嚴(yán)重，即使很微量的氧也會破壞毛細(xì)管柱以及極性填充柱，氧會使固定相氧化，從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命，改變樣品的保留值；氧化物還會引起基線噪聲和漂移，并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大，對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯，尤其是TCD和GC-MS，氧會直接燒毀熱絲和燈絲。

 

氣體中有機(jī)化合物（烴類）或其它雜質(zhì)的存在則會產(chǎn)生遠(yuǎn)高于正常的基線噪音和鬼峰，影響痕量和微量組分的判定。

 

在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護(hù)性捕集阱的時候，要考慮以下一些問題：

 

1、儀器正常工作所需氣體的純度，和對特定雜質(zhì)的要求。

2、氣源提供氣體的純度和可能質(zhì)量變化。

3、管路系統(tǒng)可能的潛在污染情況。

4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求

 

今天咱們就聊一聊GC/GC-MS的氣體凈化非常重要的裝備——捕集阱。

 

捕集阱填料

 

不同的捕集阱裝有不同的填充物。常用的填充物有：硅膠、分子篩、活性炭、脫氧劑等，他們的主要作用如下：

 

 

氣相色譜中常用于脫水的物質(zhì)是硅膠和分子篩。通常采用室溫下用硅膠初步脫水，分子篩進(jìn)一步深度脫水。分子篩和硅膠都是可以活化和再生的。

 

01分子篩

 

分子篩是指具有均勻的微孔的一類物質(zhì)，其孔徑均勻，當(dāng)分子動力學(xué)直徑小于分子篩孔徑時能很容易進(jìn)入晶穴內(nèi)部而被吸附。分子篩是人工合成的泡沸石，是硅鋁酸的鈉鹽或鈣鹽，其通式為：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表K、Na、Ca等。分子篩的孔徑大小可以通過加工工藝的不同來控制，一般有3A、4A、5A和13X分子篩多種。下圖為不同分子篩可吸附的物質(zhì)類型

 

 

A型的含量比為Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：2，X型的含量比為Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：3。  4A表示平均孔徑為4埃，5A表示平均孔徑5埃。4A分子篩可吸附水、甲醇、乙醇、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯等低分子化合物，不吸附直徑大于4A的任何分子（包括丙烷），對水的選擇吸附性能高于任何其他分子，是工業(yè)上用量最大的分子篩品種之一。

 

分子篩對水分子有較強吸附性，除了吸附水汽，它還可以吸附其他氣體。分子篩不能直觀的對吸水程度進(jìn)行判斷——即沒有類似于變色硅膠那樣的指示能力，一般的方法是在分子篩干燥劑之后填充變色硅膠或者是特殊的吸水變色的指示樹脂。

 

 

圖片110°C對于大空間的水分蒸發(fā)是可以的，但不可能將分子篩細(xì)孔中的水趕出來。因此，在實驗室一般用馬福爐烘干即可活化脫水，溫度為350°C，在常壓下烘干8小時（如果有真空泵, 可在150°C抽氣情況下干燥5小時即可）?；罨蟮姆肿雍Y在空氣中冷至200°C左右（約2分鐘），立即保存于干燥器中。如果有條件，冷卻以及保存過程中應(yīng)用干燥的氮氣保護(hù), 防止空氣中水汽再被吸附。使用后的舊分子篩有污染物，活化時不僅要高達(dá)450°C的溫度，而且還要通入水蒸氣或惰氣（氮氣等）把分子篩中的其他物質(zhì)替代出來。（百度知道）我們廠工藝分子篩干燥器再生溫度為350度。

 

02硅膠

 

硅膠是由硅酸凝膠適當(dāng)脫水而成的顆粒大小不同的多孔物質(zhì)。具有開放的多孔結(jié)構(gòu)，比表面（單位質(zhì)量的表面積）很大，能吸附許多物質(zhì)，是一種很好的干燥劑、吸附劑和催化劑載體。硅膠的吸附作用主要是物理吸附，其價格便宜，可以再生和反復(fù)使用。

氣相色譜中使用的硅膠多為變色硅膠，是以細(xì)孔硅膠為基礎(chǔ)原料，用氯化鈷（分子式：CoCl2 ）通過一定的工藝步驟結(jié)合在硅膠內(nèi)部孔隙的表面上制成。其特點是吸水后可以發(fā)生顏色變化，從藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，具有指示作用。

 

 

03脫烴管

 

氣相色譜中常用于脫烴類的物質(zhì)主要是活性碳或碳基質(zhì)過濾介質(zhì)?；钚蕴款愃朴诠枘z和分子篩，屬于屬于多孔吸附劑，其吸附性和各種炭型的孔大小分布相關(guān)。

 

 

04脫氧管

 

脫氧管中填充的物質(zhì)為脫氧劑。脫氧劑的種類有很多。

 

一般來說，脫氧的方式包括物理脫氧和化學(xué)脫氧兩種，其中物理法包括：真空脫氧、大氣式熱力脫氧、精餾、吸附、膜分離、解吸附等?；瘜W(xué)法脫氧可分為3種：一種是催化加氫；第二種是化學(xué)吸收；第三種是無氫催化(即利用氧與活性炭反應(yīng)生成CO 脫氧)。

 

在氣相色譜的氣路凈化過程中，使用的是化學(xué)吸收(吸附)脫氧——即利用銅、錳、鎳等金屬為活性組分與O2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧化物從而除去氧。

 

具體而言，氣相色譜脫氧管中的脫氧劑一般為鎳系脫氧劑（以鎳等為活性組分，氧化鋁等為載體經(jīng)共沉淀法制備而成）或者錳系脫氧劑（以錳等為活性組分，經(jīng)共沉淀法制得）。

 

 

鎳系脫氧劑的容量相對較大，錳系脫氧劑的容量相對較小。需要特殊說明的是，目前市面上使用的指示型脫氧劑均為錳系脫氧劑，其特點是吸氧后從綠色變?yōu)榘岛稚罨偕笥肿優(yōu)榫G色。介于以上特點，市面上的多數(shù)脫氧劑要么全部使用指示型脫氧劑（下圖），要么在通用型脫氧劑之后串接指示型的脫氧劑用于示警（上圖）。

 

 

在使用捕集阱時候，一些細(xì)節(jié)需要注意到，主要包括幾個方面：

 

1、防止粉塵

應(yīng)當(dāng)防止氣體凈化器、凈化管中的硅膠、分子篩等的粉塵粉末進(jìn)入儀器的閥控制系統(tǒng)。這種情況下一般要在氣體凈化器、凈化管的出口處用脫脂棉進(jìn)行封堵；在凈化器的出口處管路接入儀器之前，應(yīng)當(dāng)通氣吹掃一段時間。

2、外殼的選擇

凈化器的外部通常使用塑料、玻璃材質(zhì)或者金屬。選用外殼的原則一是耐壓足夠，避免在較高氣體壓力下外殼破裂；二是避免污染需要凈化的氣體而帶來二次污染。

尤其需要說明的是，脫氧劑的外殼一般推薦使用金屬體（通常為鋁）。使用塑料材質(zhì)會導(dǎo)致外部空氣的滲透，進(jìn)而污染過濾介質(zhì)，使載氣質(zhì)量有所下降。

3、氣路管的搭配

在選用氣路管時，其材質(zhì)的選擇原則和凈化器的外殼選擇原則是一致的。目前市面上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫銅管和不銹鋼管。合格的金屬材質(zhì)的管路經(jīng)過了處理，較為清潔，潔凈的聚四氟乙烯管路也能使用，但是長期使用可能會老化，自身會分解產(chǎn)生雜質(zhì)，也會導(dǎo)致外部空氣的滲透從而污染氣源。