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眾所周知，退火溫度要高于產(chǎn)品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，同時(shí)要低于產(chǎn)品的共熔溫度。退火溫度高于產(chǎn)品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，產(chǎn)品才會(huì)發(fā)生相的轉(zhuǎn)變，由無(wú)定型態(tài)轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài)，再?gòu)牟ＡB(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)；退火溫度低于產(chǎn)品的共熔溫度是為了避免產(chǎn)品的晶態(tài)因溫度高而發(fā)生破壞坍塌。退火溫度介于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和共熔溫度之間，退火溫度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)對(duì)產(chǎn)品制備產(chǎn)生不利影響，退火溫度過(guò)高，分子的熱運(yùn)動(dòng)增加，分子間相互作用的勢(shì)能減少，溶質(zhì)不易吸附到晶核上形成結(jié)晶；退火溫度過(guò)低，分子間相互作用的勢(shì)能增加，但是分子熱運(yùn)動(dòng)減少，溶液粘度增加，質(zhì)點(diǎn)移動(dòng)阻力增加，質(zhì)點(diǎn)也不易吸附到晶核上形成結(jié)晶。那么又該如何選擇最優(yōu)的退火溫度？

下面結(jié)合實(shí)際案例進(jìn)行說(shuō)明：

案例一：不同退火溫度對(duì)注射用心肌肽的影響

傘宏宇等在制備注射用心肌肽的過(guò)程中采用單因素變量法，使用不同退火溫度：-9℃，-10℃，-11℃，-12℃制備產(chǎn)品，通過(guò)水分和外觀等評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)不同退火溫度對(duì)注射用心肌肽的影響進(jìn)行研究。

通過(guò)考察不同退火溫度（9℃，-10℃，-11℃，-12℃）對(duì)注射用心肌肽的影響，可知隨著退火溫度升高，產(chǎn)品的水分降低，樣品的外觀得到改善。由此可知，通過(guò)提高退火溫度，增加了產(chǎn)品心肌肽的分子熱運(yùn)動(dòng)，更有利于分子克服移動(dòng)阻力，更容易吸附到晶核表面，形成更大的結(jié)晶。更大的結(jié)晶相對(duì)于零散細(xì)小的結(jié)晶，更有利于形成疏松多孔的結(jié)構(gòu)，便于水分升華。所以，采用-9℃制備的樣品水分最低。

案例二：不同退火溫度對(duì)注射用替加環(huán)素的影響

任俊等在制備注射用替加環(huán)素的過(guò)程中，引入退火工序，分別采用-5℃和-10℃進(jìn)行退火，通過(guò)評(píng)價(jià)樣品的水分和溶液的澄清度，對(duì)不同退火溫度對(duì)產(chǎn)品的影響進(jìn)行研究。

通過(guò)考察不同退火溫度（-5℃和-10℃）對(duì)注射用替加環(huán)素的影響，根據(jù)樣品的水分和溶液的澄清度可知，退火溫度低，樣品水分低，溶液的澄清度更優(yōu)。由于-5℃接近產(chǎn)品共熔點(diǎn)，在-5℃退火時(shí)，樣品形成的晶態(tài)出現(xiàn)部分坍塌，導(dǎo)致疏松的升華孔道堵塞，在后續(xù)一次干燥過(guò)程中，水分因升華孔道堵塞而無(wú)法順利升華，在解析干燥過(guò)程中，因樣品水分未充分升華，升華溫度跨過(guò)共熔溫度后，局部樣品進(jìn)一步塌陷萎縮，升華孔道完全閉塞，最終導(dǎo)致樣品水分偏高。因采用-5℃作為退火溫度，導(dǎo)致局部樣品形成的晶態(tài)出現(xiàn)部分坍塌，后又因解析干燥過(guò)程中水分未完全升華導(dǎo)致樣品進(jìn)一步萎縮，以致成品的溶液的澄清度略差一些。后續(xù)制備注射用替加環(huán)素采用-10℃退火的工藝。

案例三：不同退火溫度制備注射用尼可地爾

宋麗麗等在制備注射用尼可地爾時(shí)，引入退火工藝，采用不同退火溫度，以水分和有關(guān)物質(zhì)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選最優(yōu)的退火溫度。

根據(jù)不同退火溫度對(duì)制備注射用尼可地爾的影響統(tǒng)計(jì)結(jié)果，隨著退火溫度升高，樣品水分先降低后升高，雜質(zhì)C增加，雜質(zhì)D增加。由此推測(cè)：退火溫度從-15℃到-10℃，退火溫度增加，分子熱運(yùn)動(dòng)增加，有利于產(chǎn)品結(jié)晶形成，完整的結(jié)晶有利于水分升華，所以樣品水分隨著退火溫度升高而降低；而退火溫度從-10℃到-5℃，退火溫度進(jìn)一步增加，逼近共熔溫度，形成的結(jié)晶出現(xiàn)坍塌，在升華過(guò)程中坍塌的孔道不利于水分升華，導(dǎo)致樣品水分偏高，所以樣品水分隨著退火溫度進(jìn)一步升高而升高。雜質(zhì)C和雜質(zhì)D均隨著退火溫度升高而升高，退火溫度越高，對(duì)產(chǎn)品的破壞程度越大，特別是從-10℃到-5℃的過(guò)程中，雜質(zhì)C從0.027%增長(zhǎng)到0.048%，增長(zhǎng)顯著，由此可知雜質(zhì)C和雜質(zhì)D與退火溫度相關(guān)。后續(xù)制備選擇最佳退后溫度為-10℃。

總結(jié)以上三個(gè)案例，在退火工藝中，不同的退火溫度對(duì)產(chǎn)品的影響非常明顯。退火溫度應(yīng)該介于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和共熔溫度之間，如果退火溫度略高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，退火的作用不明顯；隨著退火溫度逐漸從玻璃化轉(zhuǎn)變溫度往共熔溫度遷移，隨著溫度增加，分子熱運(yùn)動(dòng)增加，有利于樣品克服溶液的阻力從而附著在晶核表面形成結(jié)晶，所制備的樣品結(jié)晶形態(tài)得到改善，有利于水分升華，理化檢測(cè)指標(biāo)（外觀、溶液的澄清度，有關(guān)物質(zhì)等）良好；隨著退火溫度進(jìn)一步往共熔溫度遷移，溫度進(jìn)一步增加，分子熱運(yùn)動(dòng)進(jìn)一步增加，不利于質(zhì)點(diǎn)間相互作用而附著在晶核上結(jié)晶，重結(jié)晶不充分，零散細(xì)小的結(jié)晶水分升華沒(méi)有疏松的升華孔道，或者升華孔道不暢通，導(dǎo)致樣品水分增加；而趨近于共融溫度時(shí)，晶態(tài)樣品可能因溫度過(guò)高出現(xiàn)坍塌，導(dǎo)致升華孔道堵塞，在后續(xù)干燥過(guò)程中，因水分沒(méi)有充分升華又導(dǎo)致樣品進(jìn)一步萎縮，進(jìn)而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

總而言之，退火溫度需要結(jié)合產(chǎn)品的特性，選擇適當(dāng)?shù)脑u(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)不同的退火溫度進(jìn)行篩選，從而才能得到最佳的退火溫度。

參考文獻(xiàn)

1.傘宏宇，注射用心肌肽凍干工藝優(yōu)化及新工藝開(kāi)發(fā)研究2018

2.任俊，注射用替加環(huán)素凍干工藝優(yōu)化，2013.

3.宋麗麗，一種注射用尼可地爾，2021.