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自1984年第一臺(tái)商品儀器問(wèn)世以來(lái)，這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、半導(dǎo)體、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。被稱(chēng)為當(dāng)代分析技術(shù)最激動(dòng)人心的發(fā)展。ICPMS那些知識(shí)你都了解嗎？如果還不了解一起來(lái)看看吧。

 

ICP-MS全稱(chēng)是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

 

ICP-MS原理

 

1.在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過(guò)氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。

 

2.通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;

 

3.質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

 

總結(jié)起來(lái)就是：

 

原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目

 

ICP-MS的結(jié)構(gòu)

 

1.電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源

 

2.接口:采樣錐;截取錐

 

3.質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng);四級(jí)桿離子過(guò)濾器;檢測(cè)器

 

樣品引入系統(tǒng)

 

引入方式：

 

溶液氣動(dòng)或超聲方式引入

 

電熱蒸發(fā)方式引入

 

激光或火花方式引入

 

氣體發(fā)生方式引入

 

注：大多數(shù)ICP-MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件(霧化效率低，1%，但使用方便，穩(wěn)定性好，易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用)

 

ICP(電離源)

 

電離源是電感耦合等離子體(ICP)，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。

 

載氣，輔助氣和冷卻氣

 

三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。

 

載氣：產(chǎn)生渦流，形成高溫;把樣品帶入等離子體。

 

輔助氣：用來(lái)維持等離子體。

 

冷卻氣：以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。

 

為什么要用氬氣?

 

• Ar是惰性氣體

 

• Ar 相對(duì)便宜

 

• 易于獲得高純度的氬氣

 

更重要的是

 

• Ar 的第一電離電位是15.75 電子伏特 (eV)

 

• 高于大多數(shù)元素的第一電離電位 (除了 He, F, Ne)

 

• 低于大多數(shù)元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

 

• 由于等離子體的電離環(huán)境由 Ar限定, 所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子

 

接口

 

接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀

 

質(zhì)譜分析器(以單四級(jí)桿為例)

 

利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的離子拉出來(lái)，輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng)，只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒，從其另一端出射。其它離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。

 

ICP-MS特點(diǎn)

 

ICP-MS的譜線簡(jiǎn)單，檢測(cè)模式靈活多樣：

 

(1)通過(guò)譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析;

 

(2)通過(guò)譜線全掃描測(cè)定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液，多數(shù)元素測(cè)定誤差小于20%;

 

(3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析，這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能;

 

(4)同位素比測(cè)定是ICP-MS的一個(gè)重要功能，可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來(lái)源的研究及同位素示蹤。

 

維護(hù)保養(yǎng)

 

1、定期更換泵管(樣品管和廢液管，如果有老化的情況就更換)

 

2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器(如果連續(xù)做的話(huà)，一周以上就需要清洗，樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘)

 

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時(shí)候拆下來(lái)用5%的HNO3浸泡過(guò)夜)

 

4、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水，平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的水位，循環(huán)水需要淹沒(méi)銅管，防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了。經(jīng)常觀察一下水冷機(jī)是否有損壞漏水的現(xiàn)象。

 

5、計(jì)算機(jī)專(zhuān)用，定期備份數(shù)據(jù)。

 

6、測(cè)定的時(shí)候冬天空調(diào)可以開(kāi)成制冷，20℃左右，防止機(jī)械泵過(guò)熱自動(dòng)保護(hù)熄火了。

 

7、除濕機(jī)經(jīng)常開(kāi)開(kāi)，保持房間內(nèi)的濕度在適宜的范圍內(nèi)。溫度：15℃-25℃之間。濕度：45%-65%之間。

 

常見(jiàn)問(wèn)題

 

1、測(cè)試結(jié)果不符合預(yù)期，偏大或偏小，誤差來(lái)源于哪里？

 

在整體測(cè)試環(huán)節(jié)沒(méi)有問(wèn)題的前提下，存在一定的差異是正常的。每次測(cè)試均存在一定的不確定度，所以數(shù)據(jù)肯定都會(huì)存在一定的差異。只要這種差異不是很明顯，就是正常的情況。如果差異很大，需要從兩方面分析原因。

 

第一，需要測(cè)試方自行分析哪些環(huán)節(jié)的不當(dāng)操作，可能會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差較大，比如取樣不均勻、消解方法的選取是否合適、稀釋倍數(shù)是否過(guò)大；

 

第二，應(yīng)該自行分析一下樣品的情況，樣品是否存在不均勻的問(wèn)題、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等導(dǎo)致樣品物理化學(xué)性質(zhì)變化的因素。

 

2、為什么需要消解后的待測(cè)樣品中不能含有機(jī)物、固體雜質(zhì)、F- 等？

 

含有有機(jī)物以及固體雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致堵塞儀器進(jìn)樣管，造成儀器故障，損害儀器；且會(huì)造成測(cè)試誤差；含有F-，堿性物質(zhì)等會(huì)腐蝕儀器內(nèi)部部件，造成儀器故障，損害儀器。

 

3、ICP-MS測(cè)Hg效果如何?檢測(cè)含量范圍有多大?

 

（1）ICP-MS測(cè)定Hg的范圍可以低到ppt級(jí)，不過(guò)樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應(yīng)也很大；測(cè)Hg很麻煩，主要是記憶，用堿性溶液洗才有效；

 

（2）一般來(lái)說(shuō)作10ppb左右或者以下的比較好，因?yàn)橛洃浶Ч艽?，做完了要清洗很長(zhǎng)時(shí)間?？梢杂孟♂尩淖?，用堿來(lái)洗比較好。

 

4、用ICP-MS測(cè)海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋?zhuān)|(zhì)量數(shù)的選擇等。

 

（1）酸化，過(guò)膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。一般采用十倍稀釋的方法來(lái)做。

 

（2）你測(cè)的是重金屬，不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反應(yīng)池對(duì)85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。cd111 會(huì)受MOZr等氧化物干擾，可以編輯校正方程，Pb應(yīng)用206+207+208 ,Hg 202。

 

5、針對(duì)環(huán)境樣品，使用ICP-MS檢測(cè)時(shí)比較快的前處理方法有哪些?

 

（1）采用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等；

 

（2）微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度，用浸取就夠了；

 

（3）視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。