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摘要

 

本文通過(guò)詳細(xì)闡述邦定的基本原理，說(shuō)明邦定穩(wěn)定性的影響因素主要有配方和邦定工藝。通過(guò)熱粘結(jié)邦定試驗(yàn)，用紅外光譜、X射線、電鏡、干法粒徑儀等檢測(cè)手段，驗(yàn)證了在邦定過(guò)程是粉末顆粒表面軟化，與金屬效果顏料粘結(jié)在一起；通過(guò)不同的對(duì)比試驗(yàn)說(shuō)明邦定工藝和配方對(duì)邦定效果的影響。

 

1. 前言

 

隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)裝飾性的要求也越來(lái)越高，金屬效果粉末涂料在整個(gè)粉末涂料的涂裝應(yīng)用中快速增長(zhǎng)。但是金屬效果粉末的生產(chǎn)的穩(wěn)定性依然困擾著國(guó)內(nèi)各大粉末廠商，究其原因還是對(duì)邦定原理的認(rèn)識(shí)較為模糊，在邦定過(guò)程中，粉末顆粒的微觀變化狀態(tài)，金屬效果顏料與粉末顆粒是怎么相互作用的認(rèn)知還是相對(duì)片面的，原理認(rèn)知不清晰是導(dǎo)致研究的方向有偏差，從而事倍功半，差強(qiáng)人意。

 

金屬效果粉末的生產(chǎn)工藝主要有三種：常溫干混合、熔融擠出熱混合、邦定熱粘結(jié)混合。本文主要研究邦定熱粘結(jié)混合技術(shù)。

 

2.邦定生產(chǎn)技術(shù)簡(jiǎn)介

 

2.1邦定原理及采用邦定技術(shù)的原因

 

粉末涂料邦定（Bonding）技術(shù)也叫熱粘結(jié)技術(shù),主要是通過(guò)摩擦升溫或者夾套升溫的方式使粉末顆粒表面具有一定的黏性，使金屬效果顏料與粉末底粉結(jié)合起來(lái)，具體來(lái)說(shuō)就是通過(guò)邦定機(jī)攪拌槳高速旋轉(zhuǎn)，使粉末與粉末之間，金屬效果顏料、粉末與邦定機(jī)（攪拌槳、缸壁）之間高速碰撞、摩擦，在一定時(shí)間內(nèi)，粉末顆粒表面溫度上升到一定程度，粉末表面發(fā)生軟化，金屬效果顏料顆粒與粉末涂料顆粒粘結(jié)在一起，使靜電噴涂時(shí)得到穩(wěn)定的具有金屬效果的涂層。在一定的金屬效果顏料含量下，采取邦定技術(shù)使更多的金屬效果顏料與粉末緊緊地結(jié)合在一起，以保證施工的穩(wěn)定性。

 

粉末涂料由樹脂、固化劑、顏料、助劑、填料等材料加工而成的，其中的樹脂屬于高分子聚合物。玻璃化溫度是高聚物由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)的溫度，指無(wú)定型聚合物（包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分）由玻璃態(tài)向高彈態(tài)或者由后者向前者的轉(zhuǎn)變溫度，是無(wú)定型聚合物大分子鏈段自由運(yùn)動(dòng)的最低溫度，通常用Tg表示，隨測(cè)定的方法和條件變化有一定的波動(dòng)。在此溫度以上，高聚物表現(xiàn)出彈性；在此溫度以下，高聚物表現(xiàn)出脆性。如圖一所示，為高分子聚合物的形態(tài)-溫度變化曲線。

 

 

邦定工藝的設(shè)定條件主要包括邦定溫度、升溫轉(zhuǎn)速、保溫轉(zhuǎn)速、保溫時(shí)間，金屬效果顏料與粉末顆粒粘結(jié)在一起是因?yàn)榉勰╊w粒表面已經(jīng)有軟化現(xiàn)象，甚至是發(fā)粘的現(xiàn)象，此時(shí)粉末顆粒表面的瞬時(shí)溫度已經(jīng)達(dá)到軟化點(diǎn)。在攪拌槳與物料發(fā)生摩擦的時(shí)候，攪拌槳對(duì)物料做的功一部分轉(zhuǎn)化為物料的動(dòng)能，一部分轉(zhuǎn)化為熱能，使粉末顆粒的表面瞬時(shí)溫度接近軟化點(diǎn)，或者高于軟化點(diǎn)，此時(shí)由于攪拌槳對(duì)物料的巨大的力，粉末顆粒則與金屬效果顏料緊緊地粘結(jié)在一起。邦定粉末產(chǎn)品的電鏡圖如圖1-2所示。

 

 

圖1-2

 

普通產(chǎn)品粉末涂料各組分經(jīng)預(yù)混合、熔融擠出、冷卻、破碎、細(xì)粉碎、分級(jí)過(guò)篩得到的產(chǎn)品。因此，混煉效果較好的產(chǎn)品，可以看作每個(gè)粉末涂料粒子的組成基本是一樣的，帶電性能一樣，在高壓靜電作用下粉末顆粒帶電量均勻一致。根據(jù)庫(kù)侖定律,在一定時(shí)間里,粉末涂料顆粒的帶電量有如下關(guān)系:

 

Qs=3πε0（ε-1）/（ε+2）d2E   式（1）

 

式中: Qs—粉末顆粒的帶電量;ε—粉末介電常數(shù);d—粉末顆粒的粒徑;E—外加的電場(chǎng)強(qiáng)度;

 

ε0=（819×10-11）F/m。[1]

 

所以同一種粉末涂料在經(jīng)過(guò)穩(wěn)定的噴涂工藝噴涂烘烤出來(lái)的涂膜的顏色、外觀以及性能是一致的，回收粉在反復(fù)使用時(shí)，涂膜顏色、外觀及性能也是基本穩(wěn)定的。

 

根據(jù)涂膜外觀要求，一般金屬效果顏料用干混合法添加到粉末涂料中時(shí)，這種粉末在高壓靜電作用下帶靜電時(shí)，底粉和金屬效果顏料的帶電性能差別較大，所以吸附到工件上的粉末與金屬效果顏料的比例，跟原粉末中的比例不一樣，這樣會(huì)導(dǎo)致回收粉末中金屬效果顏料的比例與新粉中的金屬含量不一致，且隨著回收次數(shù)的增加，金屬含量的差別越來(lái)越大，所以添加回收粉末進(jìn)行噴涂時(shí)，涂膜顏色和外觀隨著回收粉添加量的變化，噴涂產(chǎn)品涂膜金屬效果不穩(wěn)定。

 

為了保證金屬粉靜電噴涂的產(chǎn)品涂膜外觀和金屬穩(wěn)定性，必須采取特殊的工藝對(duì)粉末涂料進(jìn)行處理來(lái)保證金屬粉的涂裝質(zhì)量，這種處理工藝叫“邦定（粘結(jié)）”（bonding），所以在生產(chǎn)帶有金屬效果（鋁粉、珠光粉、銅金粉、鎳粉、鋅粉）的產(chǎn)品時(shí)，必須進(jìn)行邦定處理。

 

在靜電噴涂的過(guò)程中，粉末涂料粒子所受的力除了電場(chǎng)力之外還有自身的重力、空氣阻力、空氣壓力。所以結(jié)合式（1）可知影響粉末帶電量Qs的因素有介電常數(shù)、粉末顆粒的粒徑、電場(chǎng)強(qiáng)度。介電常數(shù)主要是粉末涂料本身的化學(xué)組成影響的，電場(chǎng)強(qiáng)度是電壓和槍距影響的。影響噴涂穩(wěn)定性的因素有邦定穩(wěn)定性（粉末與金屬效果顏料的結(jié)合程度）、電壓、電流、氣壓、槍距、回收粉的添加量。影響邦定穩(wěn)定的因素有邦定溫度、邦定時(shí)間、運(yùn)行頻率、過(guò)渡頻率、加料順序、底粉樹脂量、底粉粒徑、金屬效果顏料的種類、金屬效果顏料量。

 

邦定工藝是邦定溫度、邦定時(shí)間、升溫頻率、過(guò)渡頻率、降溫時(shí)間、加料順序的總稱，為了使添加金屬效果顏料的粉末涂料在進(jìn)行靜電粉末噴涂時(shí)得到穩(wěn)定的涂膜質(zhì)量，在一定的溫度條件下，使金屬效果顏料顆粒粘結(jié)到粉末涂料顆粒上面，在靜電噴涂時(shí)，使金屬效果顏料按一定的比例均勻穩(wěn)定的吸附到工件上面，保證涂膜獲得穩(wěn)定的外觀和質(zhì)量。而溫度的設(shè)定是邦定的主要因素，主要是根據(jù)粉末底粉的玻璃化溫度、軟化點(diǎn)和邦定的時(shí)候粉末的狀態(tài)綜合設(shè)定的。

 

2.2邦定效果的檢測(cè)方法

 

（1）噴板觀察法：取邦定好的粉末產(chǎn)品，根據(jù)不同電壓、氣壓噴板，觀察板面效果是否均勻穩(wěn)定。

 

（2）臥式噴涂線模擬：根據(jù)小噴涂線的工藝來(lái)模擬客戶現(xiàn)場(chǎng)噴涂工藝，觀察板面效果與標(biāo)準(zhǔn)的差距。

 

（3）目視觀察法：用干凈透明的聚乙烯膠袋接小半袋邦定好的粉末，裝半袋空氣手工束口搖動(dòng)幾次后提起，輕輕拍打沒(méi)有粉末的上半部分膠袋。如邦定夠溫夠時(shí)可透視看見袋內(nèi)粉末狀態(tài)。未邦定好的因銀粉吸附膠袋內(nèi)表面則無(wú)法透視袋內(nèi)狀況。

 

（4）儀器觀察法：放大鏡、顯微鏡、電鏡觀察粉末狀態(tài)和板面情況。

 

（5）粒度分析法：根據(jù)干法粒徑儀測(cè)得的粒度分布，觀察邦定前后細(xì)粉是否明顯減少，粒度分布是否更集中，如果細(xì)粉明顯減少，粒度分布更加集中，則邦定效果好。

 

3.邦定實(shí)驗(yàn)與規(guī)律總結(jié)

 

為了探索出影響邦定穩(wěn)定性的主要因素，使用熱傳導(dǎo)加熱型試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)影響邦定穩(wěn)定性的主要因素設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：實(shí)驗(yàn)一、邦定溫度、邦定時(shí)間、運(yùn)行頻率、過(guò)渡頻率對(duì)穩(wěn)定性的影響；實(shí)驗(yàn)二、金屬效果顏料的粒徑及金屬效果顏料量對(duì)穩(wěn)定性的影響；實(shí)驗(yàn)三、邦定底粉樹脂量對(duì)穩(wěn)定性的影響。

 

判斷邦定過(guò)程是否達(dá)到終點(diǎn)的方法采取觀察粉末的狀態(tài)、實(shí)際噴涂效果與微觀粒度分布相結(jié)合的方法：一、粉末結(jié)團(tuán)、粘缸的程度。二、邦定機(jī)電流的波動(dòng)情況。三、不同電壓氣壓噴涂的板，觀察是否有色差、金屬效果顏料在板上是否均勻分布。四、對(duì)比底粉、干混、邦定成品的干法粒徑觀察粒度分布。

 

3.1原材料和儀器

 

聚酯樹脂；異氰尿酸三縮水甘油酯；安息香；光亮劑；流平劑；增電劑；邦定助劑；流動(dòng)助劑；硫酸鋇；鋁粉；金屬效果顏料。儀器：干法粒徑儀BT-2001，擠出機(jī)（E×30型）；磨粉機(jī)（ACM-05F型）；邦定機(jī)（BD11819X）；全自動(dòng)噴涂線；實(shí)驗(yàn)噴槍（CQ-SJ5型）；烤箱（101-3AS型）。

 

3.2本文測(cè)試參照標(biāo)準(zhǔn)

 

 

3.3不同邦定工藝對(duì)邦定效果的影響

 

由邦定原理可知邦定工藝中影響因素是邦定溫度、邦定時(shí)間、運(yùn)行頻率、過(guò)渡頻率，而邦定溫度受轉(zhuǎn)速、底粉樹脂量的影響，不同的邦定工藝直接影響最后的邦定效果，因此本實(shí)驗(yàn)對(duì)此參數(shù)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：

 

3.3.1邦定時(shí)間對(duì)邦定效果的影響

 

通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)，相同含量的同一種金屬效果顏料在相同質(zhì)量的同一種底粉中，以特殊的邦定工藝進(jìn)行邦定，每次邦定2kg，遵循單一變量原則，具體邦定工藝如表2-3-1：

 

邦定工藝：

 

 

A、B、C分別是3個(gè)相同的底粉和金屬效果顏料的混合物，分別按照3個(gè)工藝來(lái)邦定，用邦定過(guò)后的產(chǎn)品分別測(cè)干法粒度分布，干法粒徑測(cè)試的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2-3-2：

 

 

把三個(gè)粉用相同的噴涂工藝噴板，從板面效果來(lái)看，B的珠光上粉量比C較高，更加閃爍,說(shuō)明攪拌時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致粗珠光粉被底粉包覆了，不夠閃爍。而不同氣壓下C的涂膜顏色更穩(wěn)定，說(shuō)明C的珠光粉被底粉包裹的更好。從表2-3-2粒度分布來(lái)看，延長(zhǎng)邦定時(shí)間，細(xì)粉邦定效率更高，粗粉也變得更多，所以邦定時(shí)間延長(zhǎng)，珠光顏料容易被底粉包覆的更好，閃爍度下降。

 

3.3.2攪拌槳不同頻率對(duì)邦定效果的影響

 

金屬效果顏料與粉末顆粒粘結(jié)在一起是因?yàn)榉勰╊w粒表面已經(jīng)達(dá)到Tg點(diǎn)有軟化現(xiàn)象，甚至是發(fā)粘的現(xiàn)象，此時(shí)粉末顆粒表面的瞬時(shí)溫度已經(jīng)使粉末顆粒表面發(fā)生軟化。在攪拌槳與物料發(fā)生摩擦的時(shí)候，攪拌槳對(duì)物料做的功一部分轉(zhuǎn)化為物料的動(dòng)能，一部分轉(zhuǎn)化為熱能，使粉末顆粒的表面瞬時(shí)溫度達(dá)到軟化點(diǎn)，或者略低于軟化點(diǎn)，此時(shí)由于攪拌槳轉(zhuǎn)速較快，對(duì)物料碰撞產(chǎn)生巨大的力，粉末顆粒則與金屬效果顏料緊緊地粘結(jié)在一起。所以在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，控制攪拌槳轉(zhuǎn)速的變化非常關(guān)鍵，一般是在升溫的過(guò)程中轉(zhuǎn)速較快（30-40Hz），當(dāng)溫度升到一定程度，電流產(chǎn)生異常波動(dòng)時(shí)，轉(zhuǎn)速降到（22-28Hz）,維持一段時(shí)間（2-5min）后，降溫放料。一般金屬效果顏料較細(xì)時(shí)，可以用較高的轉(zhuǎn)速，金屬效果顏料較粗時(shí)，用相對(duì)低的轉(zhuǎn)速。

 

3.3.3邦定溫度對(duì)邦定效果的影響

 

聚酯樹脂的玻璃化溫度一般在63-67℃，在此溫度下樹脂還沒(méi)有發(fā)生軟化，而實(shí)際的設(shè)定邦定溫度一般在玻璃化溫度左右，不同型號(hào)的邦定機(jī)邦定溫度存在差異，如果粉末顆粒表面的溫度是邦定顯示溫度的話，粉末顆粒不會(huì)產(chǎn)生包裹金屬效果顏料顆粒的現(xiàn)象。而實(shí)際結(jié)果是粉末顆粒已經(jīng)與金屬效果顏料發(fā)生粘結(jié)，甚至是包裹，所以邦定粘結(jié)的溫度遠(yuǎn)高于設(shè)定的邦定溫度，粉末顆粒表面由于與攪拌槳的高速摩擦已經(jīng)達(dá)到軟化點(diǎn)。所以實(shí)際設(shè)定的邦定溫度是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)值，在實(shí)際生產(chǎn)中作為參考值。

 

在實(shí)際生產(chǎn)中，關(guān)鍵是使邦定機(jī)中上下的溫度均勻，才能使粉末與金屬效果顏料顆粒結(jié)合的均勻，防止一部分金屬效果顏料沒(méi)有與粉末顆粒粘結(jié)在一起，而粉末顆粒之間已經(jīng)大量吸附粘結(jié)在一起，發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，導(dǎo)致邦定不穩(wěn)定。

 

3.4金屬效果顏料的種類和用量對(duì)邦定效果的影響

 

3.4.1珠光顏料粒徑對(duì)邦定效果的影響

 

a、b、c是粒徑較粗、中等、較細(xì)的珠光顏料，使用同一個(gè)底粉，分別添加3%的 a、b、c。邦定工藝均為啟動(dòng)頻率15Hz，運(yùn)行頻率32Hz，過(guò)度頻率20Hz，預(yù)熱溫度64℃，邦定溫度69℃，邦定時(shí)間300s，邦定產(chǎn)品的粒度分布如表2-4-1所示：

 

 

把邦定好的樣品分別在電壓為60kv時(shí)噴板，對(duì)比不同氣壓下的板面效果，穩(wěn)定性由好到差為a>c>b。由表 2-4-1可知D10的變化均無(wú)明顯規(guī)律，說(shuō)明粒徑較大的珠光粉，噴涂的穩(wěn)定性相對(duì)較好，粒徑較細(xì)的珠光粉容易完全邦定到粉末顆粒上。

 

3.4.2、鋁粉粒徑對(duì)邦定效果的影響

 

選取三種鋁銀粉A、B、C，中位徑D50大小分別是52μm、31μm、10μm。用同一種底粉，分別取2Kg，鋁銀粉添加量均是5%，進(jìn)行邦定。啟動(dòng)頻率15Hz，運(yùn)行頻率32Hz，過(guò)度頻率20Hz，預(yù)熱溫度66℃，邦定溫度69℃，邦定時(shí)間360s。邦定過(guò)后的樣粉，用干法粒徑儀，分別測(cè)粒度分布，數(shù)據(jù)如表 2-4-2所示：

 

 

把邦定過(guò)后的樣品進(jìn)行噴板對(duì)比，結(jié)果是粒徑越小的金屬效果顏料，遮蓋力越好。耐酸堿性15min內(nèi)無(wú)明顯變化，30min-60min會(huì)明顯變差。從表2-4-2中可知，銀粉C在邦定過(guò)后，P10μm明顯減小，說(shuō)明細(xì)粉、細(xì)銀粉更容易產(chǎn)生邦定效果，即是細(xì)銀、細(xì)粉更容易被包裹起來(lái)，只是粒徑較小的金屬顏料不容易被全部粘結(jié)上去。

 

3.4.3金屬效果顏料用量對(duì)邦定效果的影響

 

不同品牌的金屬效果顏料表面處理的方式與效果均不同，做出相同金屬閃爍度時(shí)金屬效果顏料的使用量也會(huì)存在較大的差異，特別是鋁銀粉更加明顯。在一個(gè)鋁粉添加量7%的產(chǎn)品中，通過(guò)檢測(cè)分析，X光結(jié)果如下圖所示：

 

 

圖 2-1 XRD結(jié)果

 

配方中的TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.5%，占無(wú)機(jī)物總量的50.99%，由此推算出金屬效果顏料中鋁粉占配方含量的3.8%左右，由于實(shí)際添加了7%的量，說(shuō)明該鋁粉使用了45.7%的有機(jī)物進(jìn)行了處理。如果添加另外一個(gè)品牌金屬效果顏料，達(dá)到類似的涂層金屬效果時(shí)只需使用2%，但是耐堿性明顯的降低。所以在配方設(shè)計(jì)的時(shí)候不能盲目使用過(guò)高的金屬量，應(yīng)該是在保證各項(xiàng)性能（耐酸堿性、耐候性）達(dá)標(biāo)的情況下，選擇適當(dāng)?shù)慕饘俜?，添加的金屬粉量太大也是引起最終顏色不穩(wěn)定的重要因素。

 

國(guó)產(chǎn)的粉末涂料用鋁粉在最近幾年進(jìn)步較大，但是與國(guó)外的品牌的鋁粉相比，在邦定后往往存在耐堿性變差的現(xiàn)象。所以做高含量金屬的產(chǎn)品時(shí)，要注意邦定過(guò)后的耐堿性變化是否符合相關(guān)要求。

 

在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，金屬效果顏料的用量對(duì)邦定金屬粉涂膜流平有影響，因此對(duì)珠光顏料的成分做能譜分析，結(jié)果如表 2-4-3所示：

 

 

在粉末涂料中用的珠光顏料主要是用天然云母礦制作而成的，內(nèi)含有復(fù)雜的金屬元素成分，添加過(guò)多，吸油量增加，流平自然會(huì)變差，改善方法是增加配方的樹脂量；在邦定的過(guò)程中，粉末涂料顆粒表面溫度升高，部分金屬元素可能會(huì)含有催化作用加快粉末的反應(yīng)速度，造成涂膜流平變差。

 

3.5底粉的樹脂量對(duì)邦定效果的影響

 

有A，B，C三個(gè)底粉，樹脂量分別為50%，70%，85%，各取2Kg進(jìn)行邦定實(shí)驗(yàn)，啟動(dòng)頻率15Hz，運(yùn)行頻率32Hz，過(guò)度頻率20Hz，預(yù)熱溫度68℃，邦定溫度71℃，邦定時(shí)間360s。所用的金屬顏料相同，邦定過(guò)后分別測(cè)干法粒徑，結(jié)果如表2-5-1：

 

 

把邦定好的產(chǎn)品分別在電壓為60kv時(shí)噴板，對(duì)比不同氣壓下的板面效果，上銀的多少跟樹脂量呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系。由表 2-5-1、表 2-5-2、表 2-5-3對(duì)比可知在相同的邦定工藝下，樹脂量越高，粒度分布變得越窄，說(shuō)明粉末涂料中樹脂量越大，黏性越大，金屬效果顏料與粉末涂料顆粒粘結(jié)的越牢固，邦定效果相對(duì)就越好。

 

4.結(jié)論

 

（1）本文通過(guò)分析不同條件邦定后邦定產(chǎn)品的粒度分布發(fā)現(xiàn)，邦定過(guò)后細(xì)粉一般明顯減少，粒度分布變得更窄。

 

（2）邦定工藝的主要影響因素是邦定時(shí)間、邦定溫度、攪拌槳的運(yùn)轉(zhuǎn)頻率，其中邦定溫度決定能否和金屬效果顏料顆粒邦定粘合在一起；邦定時(shí)間決定粉末顆粒是否有足夠的時(shí)間與金屬效果顏料顆粒充分粘合；攪拌槳的運(yùn)轉(zhuǎn)頻率決定著粉末顆粒與金屬效果顏料之間的碰撞程度、粉末顆粒表面的溫度和邦定效率，還決定著整體的升溫速度、混合均勻程度。三個(gè)工藝參數(shù)相輔相成，要綜合考慮。

 

（3）邦定金屬效果產(chǎn)品的配方設(shè)計(jì)應(yīng)該綜合考慮金屬效果顏料的種類、含量和粉末顆粒的樹脂含量，特別是珠光粉得用量較大時(shí)，連續(xù)返邦會(huì)影響板面的流平性。

 

（4）金屬效果顏料的使用，邦定后耐酸堿性、耐候性的變差，對(duì)于耐酸堿要求較高的產(chǎn)品，要把邦定對(duì)耐酸堿的影響考慮進(jìn)去。