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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2022-07-09 23:17
光學(xué)顯微鏡能幫助我們觀察到各種污染物質(zhì)的具體形態(tài)，卻無(wú)法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。
紅外光譜儀能對(duì)有機(jī)物的成分進(jìn)行分析，一旦碰到金屬物質(zhì)也只能是“愛(ài)莫能助”。
而能譜分析法（EDX）能迅速對(duì)微區(qū)的成分進(jìn)行定性定量分析，幫助找出污染失效的源頭，從而提出行之有效的改善措施。因此，在微區(qū)成分分析中，能譜分析法是主要的手段之一。
入射電子與樣品表面的物質(zhì)相互作用的原理圖
（圖片整理自網(wǎng)絡(luò)）
入射電子與樣品表面的物質(zhì)相互作用產(chǎn)生了各種各樣的信號(hào)，這些信號(hào)攜帶了關(guān)于樣品的不同信息 。例如：
背散射電子產(chǎn)生的圖像與原子序數(shù)的差異有關(guān);
二次電子給出了形貌細(xì)節(jié)信息，陰極發(fā)光可以提供關(guān)于電子結(jié)構(gòu)和材料化學(xué)成分的信息;
透射電子可以描述樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)。
在掃描電鏡中廣泛使用的則是其中的一個(gè)信號(hào)——X射線。
X射線能譜分析介紹
各種元素都具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。
（圖片來(lái)源：百度文庫(kù)）
X射線能譜分析，簡(jiǎn)寫(xiě)EDS，通常通過(guò)配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用，是用來(lái)對(duì)材料微區(qū)成分元素種類(lèi)與含量進(jìn)行分析：利用電子束與物質(zhì)作用時(shí)產(chǎn)生的特征X射線，來(lái)提供樣品化學(xué)組成方面的信息，可定性、半定量檢測(cè)大部分元素（Be4-PU94），可進(jìn)行表面污染物的分析。
(1)定性分析
EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類(lèi)，最后定量分析的精度就毫無(wú)意義。
(2)定量分析
定量分析是通過(guò)X射線強(qiáng)度來(lái)獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過(guò)定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。
典型EDS光譜圖
y軸描述X射線數(shù)量，x軸是X射線的能量。
峰的位置是對(duì)元素的識(shí)別，峰高有助于對(duì)樣品中各元素濃度的量化。
典型的EDS定性半定量分析案例
送檢樣品為某FPC兩個(gè)，需對(duì)某特定位置進(jìn)行定性半定量檢測(cè)。
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析。
檢測(cè)流程：在標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求下，將客戶(hù)提供的樣品進(jìn)行表面鍍Pt30s后，按照標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)流程放入掃描電子顯微鏡樣品室中，使用15 kV的加速電壓對(duì)測(cè)試位置進(jìn)行放大觀察，并用X射線能譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行元素定性半定量分析。
得到兩個(gè)樣品的譜圖：
通過(guò)對(duì)譜圖進(jìn)行分析得到如下檢測(cè)結(jié)果：
樣品所含各成分元素及含量。
可能我們?cè)诳吹阶V圖之后會(huì)有以下3個(gè)點(diǎn)的困惑，美信檢測(cè)的工程師為您作了詳細(xì)解答。
Q1、如上方譜圖所示，譜峰有很多峰位對(duì)應(yīng)于一個(gè)元素，是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高？
其實(shí)了解EDS的原理的話，就很容易理解。EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā)，留下一個(gè)空位，然后外層電子躍遷至這個(gè)空位，同時(shí)就會(huì)放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線，EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開(kāi)得到的。
這樣一來(lái)，譜線越多，說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來(lái)選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來(lái)做計(jì)算的，所以譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。
Q2、譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8 keV），是不是說(shuō)明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒(méi)有或者很少？
這個(gè)就要注意是否選取的樣品位置周?chē)写箢w?；蛘咂渌窠橘|(zhì)的存在，吸收了本來(lái)產(chǎn)率就低的輕元素X射線，對(duì)譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴(yán)重干擾。
當(dāng)有這種現(xiàn)象時(shí)，可以選擇其他區(qū)域的樣品比較一下一些過(guò)渡元素的K線系和L線系，或者原地傾轉(zhuǎn)樣品，調(diào)整樣品位置，看是否有明顯的變化，以此判斷原分析結(jié)果的可靠性。
Q3、我的樣品里不可能有的元素，譜峰里面卻出現(xiàn)了，這是怎么回事？
發(fā)生這個(gè)問(wèn)題可能存在以下幾種情況：
1）C和O，一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，無(wú)論TEM還是SEM，都有可能看到C和O的峰。
2）Al或者Si：SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜，會(huì)有基底的信號(hào)出來(lái)。
3) Cu和Cr：這個(gè)是TEM里特有的，Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的，而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。
4) B：有些時(shí)候分辨率忽然極高，看到了清晰的B峰，這要注意，因?yàn)闃悠吩趻咦V過(guò)程中大范圍移動(dòng)就容易出現(xiàn)這個(gè)峰，還有如果樣品處于加熱狀態(tài)，也會(huì)有B的峰出現(xiàn)。
5) 一些很難見(jiàn)到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素，這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng)，儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在，去除即可。
在實(shí)際的應(yīng)用中，運(yùn)用EDS對(duì)材料進(jìn)行定性半定量分析的例子有許多，例如：
1.某金屬材料的表面有異物，通過(guò)EDS可以定性異物成分是否為金屬或其他材料；
2.某材料表面進(jìn)行了鍍層處理，需要對(duì)每層進(jìn)行定性，了解各層材料的成分，從而對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控；
3.在PCB、PCBA、FPC等失效分析中的表面成分分析，可焊性不良的焊盤(pán)與引線腳表面污染物的元素分析等等。
4.與腐蝕有關(guān)的失效中，可以對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析，或者對(duì)一些引起失效的未知相或夾雜物進(jìn)行分析。通過(guò)對(duì)斷裂（或開(kāi)裂）源處的異物進(jìn)行定性、定量分析，還可以判斷斷裂（或開(kāi)裂）源大概產(chǎn)生的工序。
來(lái)源：Internet
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