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背景：

 

橡膠是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產生較大形變，除去外力后能恢復原狀。橡膠屬于完全無定型聚合物，它的玻璃化轉變溫度低，分子量往往很大，大于幾十萬。

橡膠分為天然橡膠與合成橡膠二種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成；合成橡膠則由各種單體經聚合反應而得。橡膠制品廣泛應用于工業(yè)或生活各方面。

本案例也是關于橡膠樣品部分老化失效的一個分析，通過針對性的測試方法，分析出導致橡膠老化的原因。

 

01樣品信息及分析方式

 

分析目的：防振橡膠金屬結合件，金屬上的橡膠一部份正常(OK位置)，一部份已經老化失效(NG位置)， NG位置位于試樣中部位置，委托實驗室分析橡膠失效的原因。

 

 

樣品圖片

 

測試方法：

 

1.1非破壞性樣品觀察；

 

1.2樣品材質及熱性能分析：DSC&TGA& FT-IR

 

1.3樣品形貌及元素分析：SEM&EDS

 

1.4樣品內部小分子有機物分析：HS-GCMS

 

1.5樣品分子量及其分布分析：APC

 

02分析數據

 

2.1 樣品觀察

 

 

根據樣品發(fā)‍黏區(qū)域的形貌特征，發(fā)黏的引發(fā)及擴展均在部件內部；

委托方提供樣品是經過裁切后的試樣，裁樣過程中引入了部份金屬雜質，對外貌也造成了一定破壞，不能確定破壞起始點和破壞路徑。

 

2.2 DSC測試曲線

 

 

2.3 TGA測試曲線

 

 

2.4 FT-IR測試曲線

 

 

OK位置和NG位置樣品材質均為聚異戊二烯。

 

2.5 HS-GCMS分析結果

 

2.5.1 橡膠OK位置HS-GCMS分析

 

 

2.5.2 橡膠NG位置 HS-GCMS分析

 

 

橡膠OK位置與NG位置的HS-GCMS對比分析結果見5-1表：

 

表5-1

 

 

2.6 GCMS測試結果

 

橡膠OK位置與NG位置溶劑萃取物GCMS對比分析

 

 

橡膠 OK位置與NG位置溶劑萃取物GCMS對比分析

 

 

橡膠OK位置與NG位置溶劑萃取物GCMS對比分析結果見表6-1：

 

表6-1

 

 

注1：相比OK區(qū)域，NG區(qū)域防老劑4010NA下降了67.1%，防老劑丁下降了30.6%。

注2：除防老劑外，未發(fā)現其它明顯助劑或物質信息。

綜合HS-GCMS與溶劑萃取物GCMS的對比分析結果，以及二者的測定原理，未在NG位置發(fā)現潤滑油。

 

2.7 SEM&EDS測試結果

 

直接取橡膠OK位置與NG位置做SEM+EDS測試:

 

 

OK位置

 

 

All results in weight%

 

NG位置

 

 

All results in weight%

 

直接取橡膠OK位置與NG位置經液氮淬冷后做SEM+EDS測試:

 

 

OK位置

 

 

All results in weight%

 

NG位置

 

 

All results in weight%

 

2.8 APC測試結果

 

取OK位置和NG位置的橡膠，分兩組溶于甲苯與THF溶劑中，NG位置的橡膠幾乎全部溶解，OK位置的橡膠基本未溶解，取THF溶液中的上層清液，測量兩個樣品的分子量及其分布狀況。

 

 

樣品溶解圖片

 

 

備注：1.測試結果為相對于窄分子量聚苯乙烯測試結果；

          2.流動相為四氫呋喃；

          3.該樣品為部分可溶，取上清液進行測試。

 

 

橡膠OK位置測試結果應為低分子物質的分子量(加工助劑)，由于橡膠NG位置遭到破壞，THF浸泡后，溶出了約10000-80000分子量的破壞后的橡膠的分子。

 

自動標尺色譜圖疊加曲線

 

 

03結論

 

1.橡膠NG部位出現發(fā)黏是部件在熱和循環(huán)應力作用下的橡膠老化，分子鏈破壞形成的宏觀發(fā)黏的現象；

 

2.橡膠老化樣品未發(fā)現外部溶劑，表明材料不是由外部溶劑誘導老化形成的宏觀發(fā)黏的現象。