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真實(shí)的生理環(huán)境會(huì)對(duì)醫(yī)用鎂合金植入材料施加不同頻率的動(dòng)態(tài)載荷，進(jìn)而影響鎂合金的降解行為。本研究設(shè)計(jì)并搭建了體外模擬動(dòng)態(tài)交變循環(huán)載荷降解實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，研究了不同頻率（f ）的動(dòng)態(tài)載荷下AZ31鎂合金的降解。研究表明動(dòng)態(tài)載荷環(huán)境加速了鎂合金的體外降解，在低頻范圍內(nèi)降解早期，腐蝕電流密度（icorr）與f 之間存在lnicorr~f 的關(guān)系。

01、研究?jī)?nèi)容簡(jiǎn)介

近年來(lái)，鎂及其合金因其良好的生物相容性和獨(dú)特的可降解性而引起了廣泛的研究關(guān)注，在生物醫(yī)學(xué)特別是醫(yī)療植入器械領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。對(duì)于鎂合金在生物醫(yī)用植入領(lǐng)域的應(yīng)用，人們最為關(guān)注的是其降解性能。目前對(duì)鎂合金體外降解行為的研究多采用靜置浸泡降解實(shí)驗(yàn)。而人體真實(shí)的生理環(huán)境比外部模擬環(huán)境要復(fù)雜得多?；颊叩娜粘；顒?dòng)和各種生理行為，都會(huì)對(duì)體內(nèi)植入醫(yī)療器械施加不同形式和頻率的動(dòng)態(tài)載荷。

人體的生理應(yīng)力環(huán)境一般具有動(dòng)態(tài)變化的特點(diǎn)，不同人體活動(dòng)下的動(dòng)態(tài)載荷加載頻率也不同。一般來(lái)說(shuō)，生物醫(yī)用植入器械在體內(nèi)承受的動(dòng)態(tài)載荷生理頻率大多是低頻（0.5~3 Hz），例如骨科和心血管植入器械承受的動(dòng)態(tài)應(yīng)力加載頻率分別約為0.5~3 Hz和0.8~2 Hz。目前，針對(duì)動(dòng)態(tài)載荷環(huán)境的研究多采用腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)來(lái)研究鎂合金的降解行為，而為了快速評(píng)估鎂合金材料的使用壽命，縮短體外實(shí)驗(yàn)時(shí)間，腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)中設(shè)定的動(dòng)載荷頻率范圍通常為5~20 Hz，遠(yuǎn)高于實(shí)際生理載荷頻率。在本工作中，對(duì)AZ31鎂合金在Hank’s平衡鹽溶液 （HBSS）中受到動(dòng)態(tài)拉壓交變循環(huán)載荷時(shí)的降解行為進(jìn)行了研究?；趯?shí)驗(yàn)需求設(shè)計(jì)并搭建了自制的模擬動(dòng)態(tài)交變循環(huán)載荷降解實(shí)驗(yàn)平臺(tái)（Fig.1），專門(mén)用于施加不同頻率的交變循環(huán)動(dòng)態(tài)載荷，并實(shí)時(shí)原位采集降解過(guò)程中材料的電化學(xué)數(shù)據(jù)。在此基礎(chǔ)上探討了動(dòng)態(tài)交變循環(huán)加載對(duì)鎂合金腐蝕性能和降解過(guò)程的影響，并進(jìn)一步分析討論了外加應(yīng)力頻率對(duì)AZ31生物腐蝕行為的作用。

Fig.1 Schematic illustration of apparatus in dynamic cyclic loading test.

從外加動(dòng)態(tài)應(yīng)力環(huán)境中鎂合金腐蝕介質(zhì)HBSS的pH值變化規(guī)律（Fig.2）可以看出，動(dòng)態(tài)頻率越高，每24 h更換的溶液pH值升高越明顯，且pH值隨時(shí)間延長(zhǎng)的衰減也較為平緩。說(shuō)明低頻動(dòng)態(tài)載荷加速了鎂合金樣品的整體腐蝕，在較高頻率的動(dòng)態(tài)應(yīng)力下，鎂合金的降解速率更快，同時(shí)快速降解階段持續(xù)時(shí)間也較長(zhǎng)。

Fig.2 The pH value of HBSS solution changes under the dynamic load of 20 MPa, (a) loading frequency between 0~0.75 Hz, (b) loading frequency between 1~2.5 Hz.

降解失重實(shí)驗(yàn)結(jié)果和由失重?fù)Q算得到的腐蝕電流密度值的變化（Fig.3）表明，隨著外加載荷的頻率升高，鎂合金樣品的失重率及失重速率均有明顯提高。說(shuō)明動(dòng)態(tài)交變載荷的頻率加快可以加速鎂合金樣品的腐蝕，且載荷頻率越高，這種加速影響越明顯，腐蝕相同時(shí)間階段內(nèi)的平均腐蝕速率也越快。

Fig.3 Corrosion behavior of Mg alloy under different loading frequency. (a) the variation of ω and v, (b) the variation of iv.

通過(guò)對(duì)電化學(xué)阻抗（EIS）數(shù)據(jù)的采集（Fig.4）和擬合，計(jì)算得到不同動(dòng)態(tài)載荷頻率條件下AZ31鎂合金極化電阻隨時(shí)間變化情況（Fig.5）。在0~12 h內(nèi)隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，不同頻率動(dòng)態(tài)載荷下鎂合金的極化電阻均呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，表明此階段內(nèi)鎂合金表面的腐蝕產(chǎn)物生成和沉積產(chǎn)物堆積速度高于膜層的溶解破壞速度；在10~24 h內(nèi)，不同頻率動(dòng)態(tài)載荷作用下鎂合金的極化電阻相繼達(dá)到最大值；在24~120 h的浸泡階段內(nèi)，樣品的極化電阻在整上呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，表明鎂合金表面的腐蝕產(chǎn)物生成和沉積產(chǎn)物堆積速度低于膜層的溶解破壞速度。同時(shí)可以觀察到，當(dāng)動(dòng)態(tài)載荷的頻率升高時(shí)，鎂合金樣品的極化電阻在整體上也呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，而降解后期鎂合金的極化電阻波動(dòng)也更顯著，表明高頻動(dòng)載對(duì)鎂合金表面腐蝕產(chǎn)物層的生成和破壞作用大于低頻動(dòng)載。

Fig.4 The EIS nyquist plots of magnesium alloy changes with time under the dynamic load of 20MPa (a) 0.1 Hz, (b) 0.5 Hz, (c) 1 Hz, (d) 1.5 Hz, (e) 2 Hz, (f) 2.5 Hz

Fig.5 The change of the polarization resistance of magnesium alloy with time under dynamic load (a) 0.1~0.75 Hz, (b) 1~2.5 Hz.

根據(jù)電化學(xué)數(shù)據(jù)計(jì)算得到鎂合金腐蝕電流密度（icorr）理論值與實(shí)驗(yàn)值的變化（Fig.6a, 6b）可以看出，動(dòng)態(tài)交變載荷作用下鎂合金降解早期的腐蝕電流密度與動(dòng)載頻率之間存在近似ln icorr ∝ f的線性關(guān)系。而通過(guò)降解失重實(shí)驗(yàn)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也進(jìn)一步（Fig.6c）驗(yàn)證了種數(shù)值關(guān)系。

Fig.6 The experimental and theoretical values of the corrosion current density of magnesium alloy under dynamic alternating load, (a) icorr obtained by EIS experiment of 48 hrs and 72 hrs immersion, (b) icorr obtained by EIS experiment of 96 hrs and 120 hrs immersion, (c) the average corrosion current density iv obtained by weight loss experiment.

綜上所述，本工作主要研究了AZ31鎂合金在外加不同頻率的動(dòng)態(tài)循環(huán)交變載荷作用下降解行為的變化規(guī)律，討論了不同動(dòng)態(tài)載荷頻率和降解時(shí)間對(duì)鎂合金降解行為和降解速率的影響，并分析了鎂合金降解速率和動(dòng)態(tài)載荷頻率之間的定量數(shù)值關(guān)系。結(jié)果表明外加動(dòng)態(tài)載荷環(huán)境下鎂合金的腐蝕速率受動(dòng)載頻率的影響，腐蝕電流密度與頻率之間存在近似的線性關(guān)系。

希望本工作可以有助于開(kāi)發(fā)降解時(shí)間可控的新型可生物降解植入材料，進(jìn)一步提高可降解植入材料在人體的臨床適用性，并為鎂合金在生理應(yīng)力環(huán)境下的腐蝕疲勞評(píng)估提供一定的實(shí)驗(yàn)參考。