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     根據(jù)ISO/IEC 17025:2017 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》和CNAS-CL01:2018 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有專人負(fù)責(zé)設(shè)備的管理，包括校準(zhǔn)、維護(hù)和期間核查等，建立設(shè)備校準(zhǔn)、核查和維護(hù)的機(jī)制。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性和使用情況確定期間核查的方法和周期。實(shí)驗(yàn)室一般都會(huì)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性和量值的溯源性，同時(shí)還會(huì)對(duì)其定期加以維護(hù),以確保設(shè)備的可靠性和有效性。對(duì)于一些穩(wěn)定性差、使用頻率高、使用環(huán)境惡劣的設(shè)備，更應(yīng)重視對(duì)設(shè)備進(jìn)行期間核查。

 

     期間核查的目的是保證儀器設(shè)備在兩個(gè)校準(zhǔn)周期間的可信度，避免由于其狀態(tài)異常而給檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)。

 

     期間核查的要求有：規(guī)定核查對(duì)象、核查內(nèi)容、核查方法、核查周期等。

 

01核查計(jì)劃

 

   實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行評(píng)估和分析，制定期間核查計(jì)劃和期間核查的范圍。主要考慮儀器設(shè)備的校準(zhǔn)周期及上次校準(zhǔn)的結(jié)果、儀器設(shè)備的使用狀況和頻次、儀器設(shè)備的使用情況和使用環(huán)境等因素，對(duì)一些數(shù)據(jù)易變或數(shù)據(jù)存疑的儀器，以及臨近使用期限的儀器制定期間核查計(jì)劃。每一年度可根據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)周期、新增減設(shè)備、設(shè)備狀態(tài)等制定和修改核查計(jì)劃。根據(jù)每類設(shè)備的特性制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書。

 

02核查對(duì)象

 

     溫度試驗(yàn)設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室使用頻率最高的設(shè)備之一，檢測(cè)周期、檢測(cè)環(huán)境、設(shè)備異常等因素都會(huì)影響其檢測(cè)結(jié)果。

 

     檢查設(shè)備為GPS-4型恒溫試驗(yàn)箱，容積為784L，溫度為-60~150℃，循環(huán)系統(tǒng)為離心風(fēng)機(jī)單循環(huán)，溫度偏差為±2℃，溫度均勻度為±2℃。在不大于100℃時(shí)，溫度波動(dòng)度為±0.2℃；在100~150℃時(shí)，溫度波動(dòng)度為±0.3℃。

 

03核查程序

 

     期間核查的方法有多種，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室及其檢定、校準(zhǔn)、檢測(cè)樣品的特點(diǎn)，從測(cè)量設(shè)備的特性以及經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。通過(guò)核查溫度試驗(yàn)設(shè)備的溫度偏差、波動(dòng)度以及均勻度來(lái)檢驗(yàn)設(shè)備的可靠性和有效性。

 

     根據(jù)GPS-4型恒溫試驗(yàn)箱的實(shí)際情況制定的核查程序?yàn)椋孩俨渴饻y(cè)量點(diǎn)；②選取溫度；③選定核查所用設(shè)備；④核查結(jié)果。

 

3.1  測(cè)量點(diǎn)位置和數(shù)量的選取

 

     將設(shè)備空間分為上、中、下3個(gè)水平面，測(cè)量點(diǎn)分別位于這3個(gè)層面上，位置如圖1所示；核查測(cè)量點(diǎn)分布在A，B，C，D，O，K，L，M，N位置，共9個(gè)點(diǎn)；當(dāng)設(shè)備容積大于2m3時(shí)，溫度測(cè)量點(diǎn)為如圖1所示的15個(gè)點(diǎn)；當(dāng)設(shè)備容積小于0.05m3 時(shí)，可適當(dāng)減少測(cè)量點(diǎn)。

 

 

     測(cè)量點(diǎn)O位于中層的幾何中心；測(cè)量點(diǎn)A，B，C，D，K，L，M，N與設(shè)備內(nèi)壁距離為100mm。

 

     根據(jù)試驗(yàn)箱的大小，一般測(cè)量點(diǎn)位置為距離設(shè)備內(nèi)壁各自邊長(zhǎng)的1/10，但最大距離不大于500mm，最小距離不小于50mm。

 

3.2 檢驗(yàn)溫度的選擇

 

      檢驗(yàn)溫度原則上應(yīng)覆蓋整個(gè)設(shè)備運(yùn)行及其經(jīng)常使用的溫度。設(shè)備的溫度為-60~150℃，實(shí)驗(yàn)室常用的檢驗(yàn)溫度為40，80℃，故選擇-60，0，40，80，150℃等5個(gè)溫度進(jìn)行期間核查。

 

3.3  核查所用的設(shè)備

 

     選用量值穩(wěn)定和具備更高精度等級(jí)的同類測(cè)量設(shè)備，其測(cè)量不確定度不超過(guò)被查設(shè)備不確定度的1/3。選用GL-840型溫度循環(huán)檢測(cè)儀和HL-NT3-D型溫濕度記錄儀對(duì)溫度試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行期間核查，配有T型熱電偶，最大允許溫度誤差為±0.2℃，不確定度為0.3。

 

3.4  核查方法

 

     采用傳遞測(cè)量核查法，利用更高精度等級(jí)的同類測(cè)量設(shè)備對(duì)溫度試驗(yàn)設(shè)備內(nèi)不同測(cè)量點(diǎn)的溫度進(jìn)行監(jiān)控。將熱電偶按上述測(cè)量點(diǎn)位置和數(shù)量進(jìn)行布置，用核查設(shè)備進(jìn)行監(jiān)控。設(shè)置每個(gè)檢驗(yàn)溫度，設(shè)備在每個(gè)檢驗(yàn)溫度穩(wěn)定30min后(穩(wěn)定時(shí)長(zhǎng)最長(zhǎng)不超過(guò)2h)，開始記錄各測(cè)量點(diǎn)的溫度，在30min內(nèi)每間隔1min記錄一次，共記錄30次。

 

04核查周期

 

     根據(jù)溫度試驗(yàn)設(shè)備的使用率、可靠性及使用情況，在兩次校準(zhǔn)之間至少安排一次期間核查。如果核查設(shè)備在運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常、需要維修、老化嚴(yán)重等情況，需要增加核查次數(shù)。由于檢驗(yàn)的溫度試驗(yàn)設(shè)備近年來(lái)的運(yùn)行狀況和精準(zhǔn)度較好，無(wú)異常事件發(fā)生，故該年度僅安排一次期間核查。

 

05核查結(jié)果

 

      按測(cè)量點(diǎn)位置和數(shù)量將GPS-4型恒溫試驗(yàn)箱的溫度核查數(shù)據(jù)分為上、中、下3層，共9個(gè)測(cè)試點(diǎn)的數(shù)據(jù)，每個(gè)測(cè)試點(diǎn)按30min內(nèi)每間隔1min記錄一次數(shù)據(jù)，再按-60，0，40，80，150℃等5個(gè)不同的溫度重復(fù)測(cè)試。對(duì)共計(jì)1350個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和計(jì)算，溫度核查數(shù)據(jù)如表1所示(Tmax為溫度上偏差，Tmin為溫度下偏差)。

 

     分別統(tǒng)計(jì)5組核查數(shù)據(jù)，并根據(jù)GB/T 5170.2—2017 《電工電子產(chǎn)業(yè)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法 溫度試驗(yàn)設(shè)備》中溫度偏差、波動(dòng)度及均勻度的計(jì)算方式進(jìn)行計(jì)算。

 

 

5.1 溫度偏差

 

     溫度偏差分為上偏差Tmax和下偏差Tmin，30min內(nèi)測(cè)的最高溫度點(diǎn)(最低溫度)與標(biāo)稱值Ts的誤差，即ΔTmax=Tmax-Ts，ΔTmin=Tmin-Ts。

 

     該次核查的最大偏差出現(xiàn)在150℃的測(cè)試過(guò)程中，分別是0.6℃和-0.8℃(見(jiàn)表1)，均未超出設(shè)備的溫度允許偏差范圍±2℃的限值。同時(shí)，該次核查的最大偏差也未超過(guò)IECEE OD-5014 《CTL儀器精度限值》。儀器精度限值與核查結(jié)果的溫度偏差對(duì)比如表2所示。

 

 

5.2 溫度波動(dòng)度

 

     溫度波動(dòng)度ΔTj等于30次測(cè)量的實(shí)測(cè)最高溫度Tjmax減去實(shí)測(cè)最低溫度Tjmin，即ΔTj =Tjmax-Tjmin。核查溫度波動(dòng)度未超過(guò)設(shè)備允許的范圍，其對(duì)照表如表3所示。

 

 

5.3  溫度均勻度

 

     溫度均勻度ΔTu是在任一時(shí)刻，工作空間中最高溫度Timax和最低溫度Timin的最大差值。核查溫度均勻度最大值出現(xiàn)在150℃，計(jì)算得到核查的均勻度為1.1℃，未超過(guò)設(shè)備的溫度均勻度±2℃的限值。

 

06核查結(jié)果的評(píng)價(jià)

 

     根據(jù)核查結(jié)果，溫度偏差、波動(dòng)度和均勻度均未超出標(biāo)準(zhǔn)以及設(shè)備自身的要求。分析該設(shè)備之前的校準(zhǔn)和核查結(jié)果，認(rèn)為該設(shè)備是可靠的，出具的數(shù)據(jù)是有效的。近年來(lái)該設(shè)備運(yùn)行正常，無(wú)異常數(shù)據(jù)，故維持設(shè)備的核查計(jì)劃和作業(yè)指導(dǎo)書。如期間核查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問(wèn)題，則應(yīng)立即停用，查明原因并維修后重新校準(zhǔn)。分析并追溯該設(shè)備之前的檢測(cè)結(jié)果，如影響檢測(cè)結(jié)果的有效性則需要重新檢測(cè)，并修改已出具的檢測(cè)報(bào)告。

 

     溫度波動(dòng)度雖未超出相關(guān)允許值，但已是設(shè)備允許的最大值，在該設(shè)備的使用和校準(zhǔn)過(guò)程中需要密切關(guān)注此溫度波動(dòng)度。最好對(duì)該設(shè)備進(jìn)行一次維修保養(yǎng)并找出原因。若無(wú)法查找原因，試驗(yàn)前需考慮檢測(cè)中規(guī)定的允許誤差范圍，對(duì)該設(shè)備做出限制性使用或其他處理意見(jiàn)。

 

     由核查的數(shù)據(jù)可知，出風(fēng)口和遠(yuǎn)離箱內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)的溫度波動(dòng)度較大，溫度均勻度較差。根據(jù)此特征，試驗(yàn)前需考慮試樣的體積和擺放位置，試樣體積太大會(huì)影響箱內(nèi)的熱對(duì)流。試樣擺放位置應(yīng)盡量避免箱內(nèi)溫度均勻性差的位置。

 

     以上是在設(shè)備無(wú)負(fù)載、無(wú)熱源的情況下進(jìn)行核查的，在增加負(fù)載后，箱內(nèi)的溫度波動(dòng)度和溫度均勻度可能存在變化，故在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中需考慮試樣負(fù)載對(duì)溫度的影響。

 

     綜合核查結(jié)果，確認(rèn)核查的設(shè)備仍可以繼續(xù)使用，最好對(duì)該設(shè)備進(jìn)行一次維修保養(yǎng)，找出波動(dòng)度較大的原因。

 

07結(jié)語(yǔ)

 

     期間核查可以保持設(shè)備在兩個(gè)校準(zhǔn)周期之間的可信度，確保設(shè)備的正常運(yùn)行和有效性，保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，在實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理中起著不可替代的作用。