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原理

X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，大約在10-8～10-10cm之間，因此晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時(shí)，受到物體中原子的散射，每個(gè)原子都產(chǎn)生散射波，這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。

對于晶體材料，當(dāng)待測晶體與入射束呈不同角度時(shí)，那些滿足布拉格衍射的晶面就會(huì)被檢測出來，體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序，只是在幾個(gè)原子范圍內(nèi)存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。

XRD是定性分析手段還是定量分析手段？

XRD多以定性物相分析為主，但也可以進(jìn)行定量分析。

①通過待測樣品的X射線衍射譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的X射線衍射譜圖進(jìn)行對比，可以定性分析樣品的物相組成；

②通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析。

怎么分析 XRD 圖譜？

峰的面積表示晶體含量，面積越大，晶相含量越高?！阜逭拐f明晶粒大，可以用 Scherrer 公式算晶粒尺寸；「峰高」如果是相對背地強(qiáng)度高，表示晶相含量高，跟面積表示晶相含量一致。峰高如果是 A 峰相對 B 峰高很多，「兩峰的高度比 A/C」相對標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射圖對應(yīng)峰的高度比要大很多，那么這個(gè)材料是 A 方向擇優(yōu)取向的。

XRD研究的是材料的體相還是表面相？

XRD采用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗(yàn)證其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此XRD給出的是材料的體相結(jié)構(gòu)信息。

晶粒尺寸

謝樂公式——測晶粒度的理論基礎(chǔ)

X射線的衍射譜帶的寬化程度和晶粒的尺寸有關(guān)，晶粒越小，其衍射線將變得彌散而寬化。謝樂公式又稱Scherrer公式描述晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。

峰窄說明晶粒尺寸大，峰寬說明晶粒尺寸小，和結(jié)晶度無關(guān)。相同測試條件下，結(jié)晶峰高的數(shù)量多的時(shí)候，說明結(jié)晶度比較好。