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炭黑是一種優(yōu)秀的著色劑，也常用于塑料改性中，如改善材料介電性能、耐光性能等。炭黑含量是線纜料重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目之一，現(xiàn)常用的炭黑含量的測(cè)試方法主要為: 直接燃燒法和TGA 測(cè)試法。在一些研究中，采用熱重分析法，在分解階段，650℃ 溫度下切換氧氣測(cè)試，可替代直接燃燒法測(cè)試聚乙烯護(hù)套料中的炭黑含量。作為應(yīng)用在電纜和光纜絕緣護(hù)套材料性能測(cè)試上，主要影響著線纜料耐老化和耐環(huán)境開裂性能。炭黑作為一種光穩(wěn)定劑，均勻分散于聚乙烯基體內(nèi)，能有效的保護(hù)聚合物不發(fā)生降解，線纜的耐老化性能會(huì)隨著炭黑含量的增加而提高，但是隨著炭黑的加入，對(duì)線纜的耐環(huán)境應(yīng)力的開裂性能會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響。通常為了滿足線纜的性能要求，兼顧炭黑對(duì)耐氣候和耐環(huán)境應(yīng)力開裂的要求，護(hù)套料的炭黑含量為( 2.6±0.25) %。

 

線纜料的炭黑含量管控需要從原材料到成品進(jìn)行全面管控，特別是再生料的測(cè)試結(jié)果可能隨著灰分以及原料本身自帶炭黑等情況的不同，而出現(xiàn)相對(duì)于新料來說結(jié)果偏高或數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的情況，所以生活源廢塑料在回收過程中更需要對(duì)于其炭黑含量進(jìn)行高效把控，以便于進(jìn)行分類回收及再利用，確保成品性能穩(wěn)定。測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) GB/ T 2951－2008《電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗(yàn)方法》中，使用直接燃燒法測(cè)試樣品的炭黑含量，其分解階段可使用氧氣或者空氣。同樣在企業(yè)日常生產(chǎn)檢測(cè)中，使用炭黑含量測(cè)試儀( 氧氣) 和馬弗爐( 空氣) 測(cè)試炭黑含量是最簡(jiǎn)單有效的檢測(cè)手段之一，日常根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟實(shí)際操作時(shí)，發(fā)現(xiàn)直接燃燒法存在許多不確定性，不能詳細(xì)明確的指導(dǎo)每一步測(cè)試的進(jìn)行。同時(shí)，關(guān)于炭黑含量熱解階段的試驗(yàn)條件，常用的還有750℃ 灼燒測(cè)試等。本文主要探究直接燃燒法測(cè)試炭黑含量中，使用炭黑含量測(cè)試儀進(jìn)行分解階段和使用馬弗爐進(jìn)行分解階段的測(cè)試，兩者之間的差異及比對(duì)，以及測(cè)試過程中一些影響因素的探究。

 

1、實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要原料與儀器

 

PE 樹脂，炭黑含量: ( 2. 60 ±0.   25) % 。

 

炭黑含量測(cè)試儀 ; 馬弗爐 ; 變色硅膠玻璃干燥器 ; 分析天平 。

 

1. 2 實(shí)驗(yàn)過程

 

1.2.1不同分解過程測(cè)試

 

灼燒后于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用，每組稱量( 1± 0.1) g 待測(cè)樣品。試驗(yàn)條件:

 

1) 使用 DH－ 500B 炭黑含量測(cè)試儀測(cè)試方法，設(shè)置熱解程序: 全程通 1. 5L / min 氮?dú)猓?℃ ～ 350℃ ，升溫  10min;  350℃ ～ 450℃ ，升 溫  10min;  450℃ ～ 600℃ ，升溫 10min; 600℃ 恒溫 10min。設(shè)置分解程序: 全程通 1. 5L / min 氧氣，0℃ ～ 600℃ ，升溫 10min; 600℃ 恒溫 30min。

 

2) 馬弗爐測(cè)試方法，熱解同上，使用 DH－ 500B炭黑含量測(cè)試儀進(jìn)行熱解階段。分解階段為馬弗爐升溫至 600℃ 條件下，煅燒 10min。

 

注: 馬弗爐分解方法在實(shí)際測(cè)試過程中，隨著單次分解的燃燒舟增多，所熱解的時(shí)間也應(yīng)該增多，直到所有樣品均能充分分解成白色灰分，即分解完全即可。

 

以上熱解階段及分解階段的冷卻過程均為在干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行稱量、記錄。計(jì)算炭黑含量( C) :

 

炭黑含量 ( C) = ( 熱解重量 － 分解重量) ×樣品重量重后，再將樣品置于 50%濕度環(huán)境下 30min，稱重;

 

 

其中，熱解重量、分解重量和樣品重量單位均為 mg。

 

1. 2.2其他影響因素探究

 

測(cè)試階段無異常，樣品的冷卻環(huán)境也會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)造成一定影響，為具體探究不同稱量環(huán)境下炭黑含量的變化情況:

 

1) 取 6 組樣品，稱重;

 

2) 同 1. 2. 1 馬弗爐測(cè)試條件完成 6 組樣品測(cè)試; 其中: 熱解階段和分解階段于干燥器環(huán)境冷卻稱

 

3) 記錄樣品重量m，熱解重量 A( 干燥器環(huán)境冷卻) 、熱解重量 a( 50% 濕度環(huán)境冷卻) ，分解重量 B ( 干燥器環(huán)境冷卻) 、分解重量 b( 50% 濕度環(huán)境冷卻) ，以上重量單位均為 mg;

 

4) 根據(jù) 1. 2. 1 計(jì)算對(duì)應(yīng)的炭黑含量 CAB ( 全程干燥器環(huán)境冷卻) ，并根據(jù)測(cè)試順序記錄 Cab2( 全程50%濕度環(huán)境冷卻) 、CAb3( 熱解階段干燥器環(huán)境冷卻－分解階段 50%濕度環(huán)境下冷卻) 、CaB4( 熱解階段50%濕度環(huán)境冷卻－分解階段干燥器環(huán)境下冷卻) ;

 

注: 炭黑含量( C) 下標(biāo)數(shù)字代表記錄順序。字母為具體測(cè)試環(huán)境標(biāo)識(shí)，如下表 1 所示。

 

5) 以全程在干燥器內(nèi)進(jìn)行冷卻為標(biāo)準(zhǔn)冷卻環(huán)境，并以此條件數(shù)據(jù)作為參考數(shù)據(jù)，計(jì)算炭黑含量同環(huán)境( CAB、Cab2) 下極差 Ｒ 和不同環(huán)境( CAb3、CaB4) 下最大極差 r。

 

 

2、結(jié)果與討論

 

2.1炭黑含量測(cè)試儀分解階段與馬弗爐分解階段測(cè)試比對(duì)

 

通過不同設(shè)備進(jìn)行分解階段測(cè)試，得到以下數(shù)據(jù):

 

 

圖 1 使用炭黑含量測(cè)試儀及馬弗爐進(jìn)行不同設(shè)備分解階段測(cè)試結(jié)果

 

如圖 1、圖 2 所示，對(duì)比使用炭黑含量測(cè)試儀直接進(jìn)行分解階段和馬弗爐進(jìn)行分解階段測(cè)試，馬弗爐分解階段的測(cè)試結(jié)果整體標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于炭黑含量測(cè)試儀進(jìn)行分解階段的測(cè)試結(jié)果，這表明使用馬弗爐進(jìn)行分解階段的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)波動(dòng)小，精密程度高。

 

2. 2 干燥環(huán)境對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

 

 

圖 2 使用炭黑含量測(cè)試儀及馬弗爐進(jìn)行不同設(shè)備分解階段測(cè)試結(jié)果比對(duì)

 

 

圖 3 相同干燥環(huán)境( CAB、Cab1) 與不同干燥環(huán)境( CAb3、CaB4) 測(cè)試結(jié)果

 

由表 2、圖 3 可知，在 6 組測(cè)試數(shù)據(jù)中，試驗(yàn)熱解和分解冷卻過程全程在干燥器內(nèi)進(jìn)行，或全程在50%濕度環(huán)境下進(jìn)行，兩者炭黑含量測(cè)試差異偏小， 最大不超過 0. 13%，測(cè)試結(jié)果均在上下限內(nèi)，但全程在干燥環(huán)境下進(jìn)行冷卻，數(shù)據(jù)最穩(wěn)定。但如果不 同環(huán)境下進(jìn)行冷卻，即熱解冷卻在干燥器內(nèi)且分解 冷卻在 50%濕度環(huán)境下，或者熱解冷卻在 50%環(huán)境下，分解冷卻在干燥器內(nèi)，與標(biāo)準(zhǔn)冷卻環(huán)境比對(duì)，能達(dá)到的最大的極差為 0. 33%，且均有超過上下限的值，所以在測(cè)試過程中保持冷卻環(huán)境一致，并按要求在干燥器內(nèi)進(jìn)行冷卻，是保障數(shù)據(jù)真實(shí)可靠的重要條件之一。

 

2. 3 檢測(cè)效率比對(duì)

 

如表 3 所示，對(duì)比炭黑含量測(cè)試儀和馬弗爐，使用馬弗爐進(jìn)行炭黑含量測(cè)試的分解階段，以其操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)低、可單次容納大量樣品同時(shí)進(jìn)行測(cè)試， 測(cè)試過程保證分解充分，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好，操作過程易觀察，可有效減少分解不充分造成的測(cè)試異常情況， 測(cè)試過程無需通氧，節(jié)省測(cè)試成本，可有效替代炭黑 含量測(cè)試儀直接進(jìn)行分解階段的測(cè)試。

 

 

3、結(jié)論

 

使用馬弗爐進(jìn)行分解階段的測(cè)試方法可以有效的替代直接使用炭黑含量測(cè)試儀進(jìn)行分解階段的測(cè)試方法，其測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)更小，精密度更高，且由于設(shè)備操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)成本均低于炭黑含量測(cè)試儀，整體檢測(cè)效率更高。在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試過程中，不穩(wěn)定的冷卻稱量環(huán)境會(huì)造成炭黑含量數(shù)據(jù)的較大波動(dòng)，確保冷卻環(huán)境穩(wěn)定，在干燥器內(nèi)進(jìn)行熱解和分解后產(chǎn)物的冷卻過程，也是保障數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠的有效手段之一。