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很多剛接觸離子色譜儀的同學(xué)對(duì)它的注意事項(xiàng)還不太了解，不僅是離子色譜儀，所有的儀器都有它的使用注意事項(xiàng)。下面給大家分享一下個(gè)人使用離子色譜儀總結(jié)的注意事項(xiàng)。

 

離子色譜儀是液相色譜的一種，最早用于分析陰離子和陽(yáng)離子，現(xiàn)在范圍更寬了，有機(jī)陽(yáng)離子，有機(jī)陰離子，生物胺，有機(jī)酸，糖類這些都可以用離子色譜儀來(lái)檢測(cè)了，靈敏度高，既可以定性又可以定量。離子色譜技術(shù)近幾年發(fā)展很快，最近幾年國(guó)產(chǎn)離子色譜儀也興起了，離子色譜的應(yīng)用將會(huì)越來(lái)越廣泛。

 

離子色譜儀操作要點(diǎn)

 

1、使用環(huán)境條件

 

相對(duì)濕度：﹤85%，

 

工作環(huán)境溫度：15—30℃，

 

電源電壓：220±10%

 

應(yīng)配有光潔平整的工作臺(tái)。

 

2、調(diào)試前準(zhǔn)備工作

 

（1）需要電導(dǎo)率低于1μs/cm的去離子水或超純水。

 

（2）所用純水、淋洗液要經(jīng)過(guò)脫氣處理，可用超聲波脫氣、真空泵（1000ml抽濾瓶一個(gè)）脫氣、水煮沸脫氣或者在線脫氣裝置脫氣。

 

（3）要有可靠的穩(wěn)壓電源和接地線。

 

3、自再生電抑制器的使用

 

（1）特點(diǎn)：

 

a.操作簡(jiǎn)單。在連接到離子色譜儀上之后，不用再改動(dòng)；無(wú)需化學(xué)再生試劑，免去每天更換再生液的麻煩，也就不容易漏液。

 

b.抑制容量高，它可以使用較高濃度的淋洗液。在有條件的情況下，可以使用梯度淋洗裝置。

 

c.抑制功能優(yōu)異，使檢測(cè)具有高靈敏度和良好的基線穩(wěn)定性，提高了信噪比，并減少溫度引起的基線漂移。

 

d.穩(wěn)定速度快，特別是在離子色譜儀經(jīng)常連續(xù)使用的情況 下，十分鐘后即可使用，半小時(shí)后即可進(jìn)入高靈敏度狀態(tài)。

 

流路安裝圖

 

（2）注意事項(xiàng)：

本抑制器的運(yùn)行，基于電滲析原理，淋洗液回流進(jìn)入電解室進(jìn)行電解。不能使用有機(jī)溶劑或鹽酸，如必須用鹽酸或有機(jī)溶劑作淋洗液，應(yīng)另配一泵往入口通入大流量的去離子水作電解液，不過(guò)，這樣做可能會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞抑制器，由此而損壞的抑制器我們將不予以保修，但可以與我們協(xié)商以專門單獨(dú)制造。電抑制器出口不要擰緊，造成堵塞。更換電抑制器時(shí)，抑制電流正負(fù)極不能接觸，正極不能和機(jī)殼相碰。

 

使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)

 

1、淋洗液 

淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜儀分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。 

 

2、分離柱 

分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對(duì)可穿過(guò)內(nèi)置過(guò)濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。為保護(hù)分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響），對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過(guò)濾（0.45μm 過(guò)濾器），并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。

 

分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，沖洗時(shí)出口向上，便于將氣泡趕出。分離柱的保存：短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用（1個(gè)月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。 

 

分離柱的再生：

（1）低價(jià)親水性離子的污染： 

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） 

b.用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） 

c.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） 

d.用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） 

 

（2）高價(jià)親水性離子的污染： 

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） 

b.用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘） 

c.用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） 

d.用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘） 

e.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）f）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）

 

3、高壓泵 

高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。

 

4、抑制器 

抑制器由3個(gè)抑制元件組成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生， 可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。

 

抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無(wú)法再將其徹底清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。

 

5、檢測(cè)器 

所有的離子化合物（有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽(yáng)極遷移，陽(yáng)離子向陰極遷移，從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。 

 

由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。