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摘要  

本文旨在說明“精密量取”這個(gè)術(shù)語到底蘊(yùn)含了怎樣的涵義。

一吐槽概念

中國(guó)藥典對(duì)“精密量取”表述為“系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精確度要求”。這個(gè)槽點(diǎn)滿滿的定義曾經(jīng)讓我百思不得其解，乍一看不知道它想表達(dá)什么意思，仔細(xì)一看……還是不知道。因此很多年對(duì)精密量取的理解就是使用單標(biāo)線移液管就可以了。

估計(jì)很多同仁的理解也是如此，但是肯定沒這么簡(jiǎn)單，否則藥典可以直接規(guī)定“精密量取”為使用單標(biāo)線移液管量取目標(biāo)體積，不必采用那么難以理解的定義。所以我們有必要將這個(gè)概念仔細(xì)剖析，其實(shí)藥典定義包括了兩個(gè)關(guān)鍵詞“量取體積的準(zhǔn)確度”和“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精確度要求”，后一個(gè)關(guān)鍵詞很好理解，可以查找相應(yīng)國(guó)標(biāo)（GB/T 12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 分度吸量管與GB/T 12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管），前一個(gè)關(guān)鍵詞就讓人困惑了，“量取體積的準(zhǔn)確度”要求從何而來？藥典未對(duì)此進(jìn)行澄清，下文將闡述筆者對(duì)此的理解，如有偏頗之處，敬請(qǐng)指正。

二如何理解量取體積的準(zhǔn)確度

中國(guó)藥典的“精密量取”概念中“量取體積的準(zhǔn)確度”應(yīng)當(dāng)如何理解？這如同筆者在《怎么才算精密稱定》一文中表述的一樣，應(yīng)當(dāng)從實(shí)驗(yàn)整體的一致性進(jìn)行評(píng)估，包括精密度的一致性和有效數(shù)字位數(shù)的一致性。

精密度的一致性

操作過程引入的誤差應(yīng)不得大于報(bào)告結(jié)果允許的誤差，比如含量測(cè)定若規(guī)定檢測(cè)結(jié)果的誤差不得大于0.2%（容量法），若供試品溶液需要二步稀釋，則精密量取的體積根據(jù)GB/T 12807的相關(guān)規(guī)定應(yīng)不小于10ml。因?yàn)?0ml移液管允許的誤差為±0.02ml，即可能引入0.02ml的誤差，量取的誤差為0.2%，滿足檢測(cè)結(jié)果的誤差要求。

有效數(shù)字位數(shù)的一致性

我們用一個(gè)問題來引發(fā)思考：某原料藥含量測(cè)定（HPLC外標(biāo)法）的樣品濃度過高，需要稀釋10倍，精密量取5ml置50ml量瓶中……，該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是否合理？

初一看似乎沒有問題啊，5ml移液管根據(jù)GB/T 12807相關(guān)規(guī)定引入的誤差在HPLC外標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果允許的誤差范圍內(nèi)，但是我們應(yīng)當(dāng)注意到用移液管取5ml體積的數(shù)字表現(xiàn)形式為“5.00ml”，只有三位有效數(shù)字，而原料藥含量測(cè)定的結(jié)果一般在98.0%~102.0%之間，為四位有效數(shù)字，一個(gè)三位有效數(shù)字的操作過程，得出了四位有效數(shù)字的檢測(cè)結(jié)果，這在計(jì)算上沒有問題，但在邏輯上是不夠嚴(yán)謹(jǐn)?shù)摹Ｒ虼斯P者建議含量測(cè)定如果二步稀釋，使用移液管量取的體積應(yīng)不小于10ml。

三什么情況下需要精密量??？

結(jié)合上文的內(nèi)容，我們應(yīng)能知道，根據(jù)實(shí)驗(yàn)整體精密度與有效數(shù)字位數(shù)的一致性要求，得出需要采用的量器的種類與規(guī)格，使得量取的操作過程引入的誤差滿足檢測(cè)結(jié)果允許誤差的要求。如果需要用到移液管，則需要加入精密量取的表述，量取體積由該體積移液管相關(guān)國(guó)標(biāo)規(guī)定的允許誤差小于報(bào)告結(jié)果允許誤差決定。

四謹(jǐn)防精密量取濫用

我們應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)整體要求確定量取操作的要求，不應(yīng)輕易使用精密量取的表述，如鑒別實(shí)驗(yàn)樣品的稀釋、有關(guān)物質(zhì)系統(tǒng)適用性溶液加入雜質(zhì)貯備液的過程等操作對(duì)精密度沒有要求的情況下，可不加入精密量取的要求。

當(dāng)然，在沒有必要的情況下加入精密量取的表述并不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成不良的影響，這只是從節(jié)約的角度上考慮，畢竟更高精密度的操作過程也就意味著更高的操作成本，而這本沒有必要。

參考文獻(xiàn)

1、《中國(guó)藥典》2015年版四部

2、《GB/T 12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 分度吸量管》

3、《GB/T 12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管》