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本文根據(jù)光譜光度定值系統(tǒng)(以下簡稱“定值系統(tǒng)”)的原理，探討了定值系統(tǒng)的校準方法，通過對波長示值誤差、波長重復性、測量線性、重復性、穩(wěn)定性的測量，保障其相關產(chǎn)品測量結(jié)果的準確性和一致性，為定值系統(tǒng)的計量性能評價提供理論支撐。

 

定值系統(tǒng)的校準主要涉及測量標準器的選擇、測量時的環(huán)境溫度以及校準方法三個方面。

 

一、測量標準器的選擇

 

根據(jù)定值系統(tǒng)的構(gòu)成與應用，分別選擇測量標準。

 

1.選擇光纖光譜儀作為標準器用于定值系統(tǒng)的波長示值誤差和波長重復性的評價。光纖光譜儀的波長最大允許誤差為±1.0nm，并配有專用的光源接收裝置。

 

2.選擇標準物質(zhì)作為測量標準用于定值系統(tǒng)的線性、重復性、穩(wěn)定性的評價。標準物質(zhì)特性量值信息如表1所示。

 

 

表1  標準物質(zhì)特性量值

 

3.其他設備:A級容量瓶、A級分度吸量管等。

 

二、環(huán)境條件

 

1.環(huán)境溫度:15℃～35℃。

 

2.相對濕度:≤75%。

 

三、校準方法

 

1.采用光纖光譜儀對定值系統(tǒng)的波長示值誤差和波長重復性進行測量

 

(1)波長示值誤差

 

將光纖光譜儀的專用光源接收裝置置于比色光路中，選擇測量項目，對測量項目所對應的固體發(fā)光器件的波長進行測量，重復測量3次，求得3次測量值的算術平均值，按照式(1)計算波長示值誤差。

 

 

式中:Δλ——波長示值誤差，nm；λ——3次測量的算術平均值，nm。——固體發(fā)光器件標稱波長值，nm；

 

(2)波長重復性

 

取3次測量值的最大值與最小值之差作為波長重復性，按照式(2)進行計算。

 

δλ=λmax-λmin    (2)

 

式中:δλ——波長重復性，nm；λmax——3次測量波長的最大值，nm；λmin——3次測量波長的最小值，nm。

 

2.通過重量-容量法配制重鉻酸鉀、硫酸銅、氯化鈷3種系列標準溶液，利用光譜光度濾光器檢定裝置對配制溶液的吸光度值進行定值，得到吸光度分別為0、1、2、3、4的5種不同濃度的線性標準溶液，實現(xiàn)對定值系統(tǒng)的測量線性、重復性和穩(wěn)定性的測量。

 

(1)測量線性

 

針對不同項目參數(shù)的波長，選擇相應標準溶液，如表2所示。

 

①重鉻酸鉀標準溶液配制

 

配制一定量0.05mol/L的H2SO4溶液備用，稱取重鉻酸鉀標準物質(zhì)，用0.05mol/L的H2SO4溶液稀釋，配制濃度為1.5 g/L(以Cr計)的重鉻酸鉀溶液，然后按表2中濃度進行稀釋配制，待系列溶液穩(wěn)定。

 

 

表2  不同波長對應的標準溶液及質(zhì)量濃度

 

②氯化鈷標準溶液配制

 

配制一定量0.1mol/L的HCl溶液備用，稱取氯化鈷標準物質(zhì)，用0.1mol/L的HCl溶液稀釋，配制濃度為40g/L(以Co計)的氯化鈷溶液，然后按表2中濃度進行稀釋配制，待系列溶液穩(wěn)定。

 

③硫酸銅標準溶液配制

 

配制一定量0.05mol/L的H2SO4溶液備用，稱取硫酸銅標準物質(zhì)，用0.05mol/L的H2SO4溶液稀釋，配制濃度為0.15g/mL(以Cu計)的硫酸銅溶液，然后按表2中濃度進行稀釋配制，待系列溶液穩(wěn)定。因為硫酸銅在常溫常壓下溶解度為20.7克，所以本文中硫酸銅溶液最大濃度的吸光度值約在2左右。

 

④對定值系統(tǒng)進行吸光度測量

 

在相應波長條件下，選擇相應系列標準溶液，以蒸餾水為參比液，依次用4種不同質(zhì)量濃度的標準溶液進行連續(xù)3次測量，計算3次測量的吸光度平均值。對梯度標準溶液的質(zhì)量濃度和吸光度測量平均值進行處理，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關系數(shù)，如圖1～圖3所示。

 

 

圖1  重鉻酸鉀溶液在412nm下的測量線性

 

 

圖2  氯化鈷溶液在520nm下的測量線性

 

 

圖3  硫酸銅溶液在630nm下的測量線性

(2)重復性

 

針對不同測量參數(shù)，按照表2中測量波長選擇不同標準溶液進行測量，一般選擇中間1個濃度點，重復測量7次，記錄每次的吸光度值，按式(3)計算儀器重復性。

 

 

其中:δA——儀器重復性，%；Ai——第i次測量值，A；——7次測量吸光度的平均值，A。

 

(3)穩(wěn)定性

 

在避光條件下，選擇不同波長，以蒸餾水為空白，穩(wěn)定后記錄吸光度初始示值T0，持續(xù)測量30min，每隔5min測量1次，并記錄示值Ti，按式(4)進行計算，取最大絕對值作為穩(wěn)定性。

 

δT=|Ti-T0|max    (4)

 

式中:δT——檢測儀的穩(wěn)定性，A；T0——初始吸光度的示值，A；Ti——每隔5min吸光度的示值，A。

 

四、結(jié)束語

 

本文闡述了光譜光度定值系統(tǒng)的校準方法，經(jīng)驗證，本方法科學合理，可操作性強，能夠客觀評價光譜光度定值系統(tǒng)的計量性能。為光譜光度定值系統(tǒng)在多參數(shù)食品安全檢測、水質(zhì)快速檢測、農(nóng)藥殘留檢測等快速檢測儀器領域的應用，提供理論支撐與技術保障，同時也為光譜光度定值系統(tǒng)的研發(fā)與制造，提供了重要的參考依據(jù)。

 

項目支持:2021年度市場監(jiān)管技術保障專項“光譜光度法多參數(shù)食品現(xiàn)場快速檢測儀光度計量溯源技術的研究”（項目編號:2021YJ018）