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隨著傅立葉變換紅外光譜儀的不斷發(fā)展和人們對微量樣品測試需求的增多，各儀器供應商不斷推出性能優(yōu)異、計算機控制的完全自動化的顯微紅外光譜儀。因顯微紅外光譜儀具備顯微鏡和紅外光譜儀的結構特點，可以實現(xiàn)樣品微區(qū)的定點、定 線、定面的紅外光譜測定， 具有靈敏度高、制樣方便等特點。

 

顯微紅外光譜儀在塑料行業(yè)中應用廣泛，可以在常規(guī)條件下分析鑒定復合材料表面的有機和無機化合物，還可以對高分子復合材料、多層膜、微量樣品等進行方便的檢測; 顯微紅外的 ATＲ( 衰減全反射) 模式主要應用于材料表面或異物的痕量分析; 另外其軟件自帶的面掃描和線掃描的工具可用于測試聚合物材料的表面形貌情況和某種特征官能團的空間分布，如分別應用于塑料表面形貌成像分析和降解老化部位分析等。

 

各種分離方法且周期較長，效率較低，不夠直觀; 而顯微紅外光譜儀則可以解決上述問題。

 

本文利用顯微紅外光譜儀的顯微鏡和 ATＲ 模式下點、面掃描、線掃描功能對一種 PP/PS 和 PS 合金材料進行分析;根據(jù)測試結果可知，可以直觀和形象的看出 PP/ PS 和 PS 合金材料中 PP 組分的官能團分布，因此顯微紅外光譜儀的面掃描和線掃描功能為研究塑料合金材料的組分分布提供了一種有效的表 征方法且具有制樣簡單、方便快速的特點。

 

1、實 驗

 

1.1 儀器設備及材料

 

顯微紅外光譜儀

 

塑料合金材料( 共混擠出成型) ，塑料合金材料成分:   PP/ PS 和 PS 合金。

 

1.2 樣品的前處理

 

利用切片機對 PP/ PS 和 PS 合金材料進行橫截面切割，得到較為平整的橫斷面，用以顯微紅外光譜法的測定。

 

2、結果與討論

 

2.1 塑料合金材料表面的紅外光譜分析

 

利用顯微紅外光譜儀對PP/PS和PS合金材料表面進行紅外光譜掃描；首先通過顯微紅外光譜儀觀察到橫截面有明顯的A、B兩個界面（見圖1），分別在兩個區(qū)域進行紅外光譜表面掃描，結果見圖2和3；另外根據(jù)紅外光譜中在1494和1600cm-1的強峰是苯環(huán)的骨架振動，757.5 cm-1、1743 cm-1、1813 cm-1、1874 cm-1、1944 cm-1、3025 cm-1、3060 cm-1和3080 cm-1為苯環(huán)碳氫特征吸收，說明A面含有PS成分；紅外光譜在971 cm-1和1167cm-1處呈現(xiàn)的[CH2CH（CH3)]n特征峰，1460cm-1為CH2彎曲振動，1378cm-1為甲基彎曲振動譜帶，2838 cm-1、2873 cm-1、2921 cm-1、2951.6cm -1為CH2和CH3的特征吸收，說明A面中還有PP成分；因此根據(jù)以上分析可知A面的主要成分是PP/PS合金；而B面根據(jù)紅外光譜吸收可知此面的主要成分是PS。

 

 

圖1塑料合金材料的界面形貌圖

 

 

圖2 塑料合金材料的A面的紅外光譜圖

 

 

圖3 塑料合金材料B面的紅外光譜圖

 

2.2 塑料合金材料的線掃描分析

 

利用顯微紅外光譜儀中的線掃描工具，對上述塑料合金材 料兩相界面畫一條線，進行線掃描，可得到 2 個數(shù)據(jù)圖，分別為官能團熱度分布圖和三維立體線掃描圖，如圖 4 所示: 從官能團的熱度圖中的顏色分布可以看出某些紅外光譜吸收較強的 區(qū)域呈現(xiàn)較亮的顏色，圖5為線掃描的四個點的三維紅外光譜分布圖，從波數(shù)為2951.6cm-1處也可以明顯看出，塑料合金的兩相的成分的有一個明顯的變化趨勢:A面含有2951.6cm-1官能團的成分較多，而B面在該處的成分較少。

 

 

圖4 塑料合金材料兩相界面的線掃描官能團熱度圖

 

 

圖5 塑料合金材料兩相界面的線掃二維空間分布圖

 

2.3 塑料合金材料的面掃描分析

 

利用顯微紅外光譜儀中的面掃描工具，對上述塑料合金材 料兩相界面畫一個區(qū)域，進行面掃描，可得到 3 個數(shù)據(jù)圖，分別為官能團熱度分布圖、單點紅外光譜圖;   根據(jù) 2. 1 和 2. 2 中點掃描和線掃描結果可知，塑料合金的 A 區(qū)主要是 PP/ PS 合金，而 B 區(qū)為 PS，因此選用特定的吸收波數(shù)對塑料合金進行組分分布研究; 而波數(shù)2951.6cm-1 為PP 組分中-CH3特征吸收峰， 通過找到光譜圖中該位置即可得到甲基在選中面掃描區(qū)域的含甲基官能團的分布圖，見圖 6，從圖 6 中可知: 官能團的熱度圖的顏色分布有較大差異，可以看出甲基紅外光譜吸收較強的面呈現(xiàn)較亮紅的顏色，而甲基吸收較少的面則呈現(xiàn)藍色; 而且從甲基官能團得到的界面與顯微鏡看到形貌圖吻合度較高，而且塑料合金兩相界面清晰直觀。

 

圖6 塑料合金材料兩相界面面掃描熱度分布圖

 

 

圖7 面掃描A面邊緣點的紅外光譜圖

 

 

圖8 面掃描B面邊緣點的紅外光譜圖

 

3、結論

 

本文利用顯微紅外光譜儀對一種塑料合金材料進行了點掃 描、線掃描、面掃描，得到的紅外光譜圖結果表明，該塑料合金材料是由 PP/ PS 合金和 PS 為主要組分的兩相組成。

 

(1) 由顯微紅外光譜的形貌圖可知，該塑料合金材料是由兩相組成，且存在明顯的界面。

 

(2) 由顯微紅外光譜儀的點掃描的結果可知，塑料合金材料的A面是有PP/ PS合金成分，而B面主要是PS成分。

 

(3) 由線掃描和面掃描的特定吸收峰位置得到線掃描和面掃描的紅外光譜熱度圖可以直觀的看出塑料合金中兩組分的相分布區(qū)間和兩組分的界面，形象立體的表征了塑料合金材料中各組分的相分布。

 

綜上所述，根據(jù)顯微紅外光譜儀特有的可視化顯微鏡定區(qū)域掃描功能及較高的紅外光譜掃描的靈敏度可以有效的實現(xiàn)塑料合金的中組分的相分布的表征且顯微紅外光譜法對塑料合金的組分定性分析具有制樣簡單、方便快速的特點。