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      通過恒壓微弧氧化設(shè)備在鋯合金基體表面制備了微弧氧化涂層，運用聲發(fā)射技術(shù)對涂層試樣的拉伸過程進行實時監(jiān)測，通過聲發(fā)射特征參數(shù)的分析與拉伸斷口形貌的觀察，研究了涂層試樣的拉伸失效過程,并運用快速傅里葉變換識別了涂層拉伸失效的頻率特征。結(jié)果表明：微弧氧化涂層對鋯合金拉伸性能的影響主要表現(xiàn)在拉伸過程中的塑性階段；在拉伸過程中，涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，導(dǎo)致涂層在塑性階段(132~222s)發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象，且試樣斷裂前涂層已基本從基體上脫落，僅在斷口的局部區(qū)域零星分布一些不規(guī)則形狀的涂層；涂層拉伸失效的頻率特征是在0.023，0.039，0.055MHz處出現(xiàn)了3個強烈的信號，并在大于0.8MHz的頻段中出現(xiàn)微弱的穩(wěn)定信號。

 

01試樣制備與試驗方法

 

      試驗材料為Zr-4合金板材，合金表面微觀形貌如圖1所示，可見表面平整光滑，在合金板上截取尺寸如圖2(a)所示的拉伸試樣。

 

 

     采用微弧氧化設(shè)備在拉伸試樣上制備微弧氧化涂層，電解液為硅酸鹽體系，采用恒電壓模式，在微機控制電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，加載方向均為沿試樣縱向，采用聲發(fā)射設(shè)備實時監(jiān)測拉伸過程，聲發(fā)射信號接收器放置在試樣表面，聲發(fā)射實時監(jiān)測裝置如圖2(b)所示，以相同尺寸的無涂層試樣作為對比試樣。采用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微弧氧化涂層表面與截面的微觀形貌。

 

02試驗結(jié)果與討論

 

2.1拉伸前的微觀形貌

 

 

     由圖3可知，微弧氧化涂層試樣表面高低不平，其粗糙度比試驗合金明顯增大，且其表面呈不規(guī)則的多孔結(jié)構(gòu)，細小孔洞的直徑為1~3μm，且均勻分布在涂層表面。涂層的多孔結(jié)構(gòu)是在涂層制備過程中由電壓超過臨界值后對微弧氧化膜發(fā)生的介電擊穿所形成的。涂層與基體結(jié)合處的界面清晰可見，界面上無裂紋和缺陷，表明涂層與基體結(jié)合較好。涂層的厚度大約為8.5μm，由外層多孔結(jié)構(gòu)層和內(nèi)層致密層組成，內(nèi)層致密層的致密度以及與基體的結(jié)合性能直接影響微弧氧化涂層的耐磨和耐腐蝕性能。研究發(fā)現(xiàn)，鋯合金微弧氧化涂層內(nèi)外層的成分均為氧化鋯。

 

2.2拉伸性能

 

 

     由圖4可以看出，拉伸斷裂后試樣沿與拉伸方向呈45°的角度斷裂，說明試樣發(fā)生韌性斷裂，斷口屬于剪切滑移型斷口。試樣在斷裂前發(fā)生了較大的塑性變形，因此試樣斷口截面尺寸明顯變小。拉伸斷口較平整，存在較多韌窩，這也是韌性斷裂的明顯特征。斷口附近表面僅局部區(qū)域零星附著一些不規(guī)則形狀的涂層，絕大部分區(qū)域表面呈層狀形貌，推測這些層狀的形貌是涂層脫落后形成的殘余形貌。由斷口截面形貌也可以看出涂層已從基體上剝離脫落?？芍诶煸囼炛袛嗫谔幍奈⒒⊙趸繉釉谠嚇訑嗔亚耙鸦久撀洹?/span>

 

 

     由圖5可知，微弧氧化涂層試樣在斷裂前所承受的最大拉伸應(yīng)力明顯大于基體試樣，這表明涂層試樣的拉伸性能顯著提高。在整個拉伸過程中，基體試樣的屈服階段更顯著；在彈性階段,基體試樣和涂層試樣的力-位移曲線幾乎重合，這表明彈性階段基體對拉伸性能的影響占主導(dǎo)地位；而在塑性階段，涂層試樣表現(xiàn)出更好的拉伸性能，其抗拉強度、斷裂總伸長率等參數(shù)均顯著提高?？芍⒒⊙趸繉訉︿喓辖鹄煨阅艿挠绊懼饕憩F(xiàn)在拉伸過程中的塑性階段。

 

2.3聲發(fā)射特征參數(shù)

 

 

      通過對拉伸試驗全程進行聲發(fā)射實時監(jiān)測，研究涂層破壞脫落的信號，可分析試樣在拉伸過程中涂層失效的時間，同時為后續(xù)涂層失效的模式識別獲取數(shù)據(jù)。監(jiān)測對象包括試驗環(huán)境、設(shè)備空載運行、基體和微弧氧化涂層試樣拉伸過程。雖然在聲發(fā)射監(jiān)測時已經(jīng)設(shè)置20dB的門檻值，但鑒于聲發(fā)射監(jiān)測對環(huán)境的敏感性較大，且試驗環(huán)境較為復(fù)雜，隨機的擾動易對結(jié)論產(chǎn)生影響，微弱的聲發(fā)射信號易被遺漏，因此在設(shè)置了一個較低的信號門檻值的同時，仍將監(jiān)測到的環(huán)境信號作為對比。由圖6可以看出：試驗環(huán)境聲發(fā)射信號幅值主要集中在36dB左右，設(shè)備空載運行的信號幅值主要集中在40，53dB處，基體和涂層試樣拉伸過程的信號幅值均略高于設(shè)備空載運行，且二者幾乎相同，均主要集中在41，54dB處?？芍w與涂層在拉伸破壞中發(fā)出的聲發(fā)射信號幅值在最大峰值上所有重疊，并且與設(shè)備空載運行接近。

 

 

      試驗環(huán)境的聲發(fā)射信號幅值遠低于設(shè)備空載運行和拉伸試驗過程所產(chǎn)生的聲發(fā)射信號幅值，因此后續(xù)僅對設(shè)備空載運行、基體和涂層試樣拉伸過程的聲發(fā)射信號能量進行對比。由圖7可知，設(shè)備空載運行時信號能量主要集中在2ms·mV處，而基體和涂層試樣拉伸過程的信號能量主要集中在3ms·mV，顯著高于設(shè)備空載運行?；w和涂層試樣拉伸試驗過程的聲發(fā)射信號能量整體相似，這是因為涂層很薄，在拉伸過程中的信號主要由基體斷裂破壞而發(fā)出的信號。但涂層試樣拉伸過程的聲發(fā)射信號能量在132~222s處產(chǎn)生波動，推測這段波動信號是涂層剝離脫落時產(chǎn)生的信號。不同于熱障涂層的破壞失效，微弧氧化涂層較薄，且具有多孔結(jié)構(gòu)，在拉伸過程早期，涂層破壞產(chǎn)生的微裂紋信號難以被聲發(fā)射設(shè)備實施監(jiān)測接收，或者部分接收的信號也會被基體和設(shè)備空載運行信號掩蓋，所以推測只有當(dāng)微裂紋聚集達到一定規(guī)模而產(chǎn)生宏觀裂紋導(dǎo)致涂層開始大面積剝離脫落時發(fā)出的信號才會在圖譜中形成明顯可識別的信號波動?？芍?，微弧氧化涂層在拉伸時間為132~222s時從基體上發(fā)生集中性大量脫落。

 

 

     由圖8可知，涂層在拉伸過程中的塑性階段發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象?？芍⒒⊙趸繉拥睦炱茐氖窃诶焖苄噪A段集中發(fā)生的，且試樣斷裂前涂層已從基體上脫落。

 

 

      分別對拉伸132，160，190，220s時的微弧氧化涂層試樣微觀形貌進行觀察，以驗證聲發(fā)射信號分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。由圖9可知，在拉伸時間為132s時，涂層試樣表面的OM形貌較平整，SEM形貌呈多孔結(jié)構(gòu)特征，但表面已出現(xiàn)較多微裂紋，這說明此時涂層還未失效脫落，但已開始有破壞剝離的趨勢。隨著拉伸時間的延長，涂層開始逐漸從基體上剝離脫落。220s時涂層試樣表面的OM形貌與132s時相似，但SEM形貌中已不存在多孔結(jié)構(gòu)，這表明涂層已從基體上剝離脫落。涂層脫落是因為涂層在拉伸過程中受到界面切應(yīng)力的影響，而由界面剪切強度理論可知，導(dǎo)致涂層脫落的界面切應(yīng)力有極限，當(dāng)應(yīng)力作用區(qū)域達到一定范圍時，涂層將不再繼續(xù)破壞。因此，當(dāng)拉伸時間為220s時，附著在基體表面的小塊涂層不再繼續(xù)破壞，這與圖4中的拉伸斷口形貌相吻合。在拉伸過程中，涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，從而導(dǎo)致涂層中形成無方向性的隨機裂紋。

 

2.4拉伸失效頻率特征

 

 

      選取拉伸170s附近約2.5s時長的聲發(fā)射波形流數(shù)據(jù)進行分析，并通過FFT將時域信號轉(zhuǎn)變?yōu)轭l域信號，從而精確識別涂層拉伸失效時產(chǎn)生的聲發(fā)射信號特征。由圖10可知，試驗環(huán)境的時域信號較弱，設(shè)備空載運行的最強時域信號大約在50dB，而基體和涂層試樣拉伸過程的時域信號幅值高于設(shè)備空載運行，最高幅值為80dB左右?？芍?，聲發(fā)射技術(shù)可有效監(jiān)測微弧氧化涂層的拉伸失效。

 

 

     由圖11可以看出：試驗環(huán)境發(fā)出信號的頻率主要集中在0.026，0.078MHz；設(shè)備空載運行發(fā)出信號的主要頻段是0.47~0.63MHz，同時在0.035，0.073MHz2個低頻率處也出現(xiàn)了微弱的信號；基體和涂層試樣拉伸過程的頻域信號幅值趨勢相近，發(fā)出信號的頻率都集中在0.039MHz附近和0.34~0.52MHz頻段，區(qū)別于設(shè)備空載運行，二者在大于0.8 MHz的頻段仍有穩(wěn)定的信號產(chǎn)生。與基體試樣相比，涂層試樣的頻域信號具有2個特征：一是在0.023，0.039，0.055MHz頻率出現(xiàn)了3個強烈的信號；二是在大于0.8MHz的頻段中產(chǎn)生信號的頻率更多，這說明涂層試樣在更廣的頻段上發(fā)出了微弱但穩(wěn)定的信號。這2個特征是涂層破壞時所產(chǎn)生的頻率信號特征。

 

03結(jié) 論

 

     (1) 所制備的鋯合金微弧氧化涂層表面為多孔結(jié)構(gòu)，涂層的厚度大約為8.5μm，由外層多孔結(jié)構(gòu)層和內(nèi)層致密層組成。在拉伸過程中，遍布涂層中的微裂紋隨機向各個方向擴展，最終導(dǎo)致整個涂層從基體上剝離脫落。微弧氧化涂層對鋯合金拉伸性能的影響主要表現(xiàn)在拉伸過程中的塑性階段。

 

      (2) 微弧氧化涂層在拉伸過程中的塑性階段(132~222s)發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象，且試樣斷裂前涂層已基本從基體上脫落，僅局部區(qū)域零星分布一些不規(guī)則形狀的涂層。

 

     (3)與基體相比，涂層在0.023，0.039，0.055MHz頻率出現(xiàn)了3個強烈的信號，在大于0.8MHz的頻段中產(chǎn)生信號的頻率更多，說明涂層在更廣的頻段上出現(xiàn)了微弱的穩(wěn)定信號，這些是涂層拉伸失效時所產(chǎn)生的頻率特征。

 

引用本文：

 

周騰，陳寰，李正陽，等.基于聲發(fā)射技術(shù)的鋯合金微弧氧化涂層拉伸失效監(jiān)測[J].機械工程材料，2022，46（6）：71-77，83.