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有機合成老司機和菜鳥做實驗有什么不同?

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-08-16 14:55

有機合成是一個高風(fēng)險的工作,只有養(yǎng)成良好的習(xí)慣才能做好實驗的同時,不會傷到自己或別人。良好的實驗習(xí)慣,也可以明顯提高反應(yīng)的成功率,減少不必要的錯誤,事半功倍。畢業(yè)季很多新人進入職場,合成界也引入了不少新鮮血液,不積硅步,無以至千里,工欲善其事,必先利其器,從一開始就保持良好的實驗習(xí)慣,才能有好的發(fā)展。小編總結(jié)了一些實驗室中一些小建議,希望對大家有一些幫助。

投完反應(yīng)要仔細觀察實驗現(xiàn)象,如底物溶解情況,顏色變化,是否有固體析出,是否放出氣體,是否攪拌充分,保護氣球是否爆炸等等,許多實驗失敗的案例都是由于注意力不集中,或者在反應(yīng)進行時離開實驗室造成的。

投反應(yīng)前做好準備。當你開始一項實驗時,事先確保一切都準備好了,實驗所需的試劑,儀器等等,不要反應(yīng)投到一半,才發(fā)現(xiàn)少了一個試劑。

定期監(jiān)測。很多人都沒有足夠密切地跟蹤實驗,投反應(yīng)半小時后就可以監(jiān)測一次,如果是未知的反應(yīng),盡量每隔一小時左右監(jiān)測一下,如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)沒有明顯進展可以等較長時間后再監(jiān)測,如果反應(yīng)需要過夜,最好在下班前最后監(jiān)測一次。

當用碳酸氫鈉水溶液洗滌反應(yīng)液時,經(jīng)常對分離漏斗進行排氣,以防止產(chǎn)生二氧化碳壓力積聚。

最后要用飽和食鹽水沖洗有機層,可以讓水相和有機相盡量分開,減少有機相的含水量【有機合成中如何除去化合物中殘留的水分?】。

所投反應(yīng)的參考文獻,最好復(fù)制或打印整個期刊文章,而不僅僅是你需要的那幾頁,因為大多文章操作步驟和反應(yīng)式不在同一頁上,另外只有通讀的整篇文章,才能更好的理解所投反應(yīng),潛移默化中學(xué)習(xí),何樂而不為呢?

冰箱中儲存的試劑,先加熱到室溫再打開,否則會迅速冷凝空氣中的水,可能會影響反應(yīng),特別是一些要求絕對無水的反應(yīng),任何一個環(huán)節(jié)的水分都會導(dǎo)致反應(yīng)失敗。

每個反應(yīng)最好都要用TLC監(jiān)測一下,成本低,效率高,監(jiān)測好的板子,在實驗記錄上標記好。

投反應(yīng)前檢查一下原料,確保你的原料是純的,如果原料已經(jīng)變壞,再投反應(yīng)就意義不大了。

將中間體儲存在冰箱或冰柜中,因為很多新的化合物穩(wěn)定性存疑,盡量確保其穩(wěn)定。

投反應(yīng)前仔細觀察燒瓶的完整性,避免誤用裂紋的瓶子,反應(yīng)在進行中如果瓶子破裂,反應(yīng)大概率白投,一些危險試劑,可能會引發(fā)事故,如氫氣鈀碳還原反應(yīng),瓶子破了很可能引發(fā)火災(zāi)(氫氣鈀碳參與的反應(yīng),反應(yīng)托盤中通常會加一些水,就是防止此類意外的發(fā)生),另外一些有裂紋的三口燒瓶,如果不小心掰斷很可能會割傷手。

攪拌反應(yīng)要充分,特別是一些非均相反應(yīng),選擇合適的攪拌子,才能確保在提高攪拌器轉(zhuǎn)速時,攪拌子能保持穩(wěn)定的同時又能充分攪拌,太小的不能完全攪拌,太大的則攪拌子會跳起來(很可能砸壞瓶子) 。

每個反應(yīng)瓶底下都要加一個二次容器,瓶子壞了你可能還有機會,反應(yīng)沖料,你就不用在實驗臺上拿棉花粘產(chǎn)物了。

保持旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接收瓶和防濺球清潔,旋蒸的水浴鍋也要保持干凈【往期:旋蒸時瓶子掉鍋里怎么辦?】。

油泵水泵斷開電源前先放開開真空,有時候倒吸也會引發(fā)事故,如在三氯氧磷旋蒸時。

在萃取分液操作時,在倒入任何東西之前,放一個容器在分離漏斗下面。

加料最好使用一個漏斗。

在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器開始旋轉(zhuǎn)之前,確保你的燒瓶已經(jīng)夾緊。

把你的化合物放在高真空下拉之前,要確保其不會蒸發(fā),有時候你的反應(yīng)產(chǎn)率可能不低,只是不經(jīng)意間它就在你手中溜走。

柱層析后,在對產(chǎn)品進行核磁確認之前,不要扔掉任何組分。

在對產(chǎn)品進行核磁確認之前,不要扔掉萃取物的水層。

選擇合適的攪拌裝置:(1)機械攪拌:物料體積>2 L 的非均相體系;(2)強力攪拌:物料體積>3 L 的均相反應(yīng)和 250 mL~2 L 的非均相體系;(3)磁力攪拌:25~250 mL。

盡量不要將圓底燒瓶試劑加到一半以上(反應(yīng)、蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))

投反應(yīng)不要加熱一個封閉的系統(tǒng)(悶罐,封管等危險反應(yīng)除外)。

當?shù)谝淮芜M行反應(yīng)時,保存起始物質(zhì)的樣品。

在做柱層析時,保留一份粗品樣品,中間監(jiān)測可以作為對照點。

反應(yīng)淬滅后要盡快后處理,淬滅過程中可能會發(fā)生其他副反應(yīng)。

注意在任何步驟中,如果反應(yīng)出乎意料地變熱,要迅速用冰浴冷卻燒瓶,如果是大量氧化劑參與的反應(yīng)或其他有爆炸危險試劑參與的反應(yīng),迅速拉下通風(fēng)櫥,可能會有爆炸危險,有時候安全比反應(yīng)更重要。

如果固體在任何一個過程中從溶劑中析出,過濾并分析固體和濾液。

如果化合物不揮發(fā),旋干后(NMR之前)將其放在高真空管上拉10-20分鐘,以去除殘留的溶劑。

 
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來源:有機合成

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