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      對(duì)研磨、拋光后的試樣進(jìn)行觀察，可以得到試樣的顯微組織形貌，是研究材料力學(xué)性能的基礎(chǔ)。晶間氧化的深度為金屬表面至晶間氧化到達(dá)的深度，由于晶間氧化可能存在于表層幾十微米，而普通金相試樣在制備時(shí)易發(fā)生邊部圓角、邊部污染、邊部劃痕、邊部假象等問(wèn)題(見(jiàn)圖1，2)，不能滿足檢測(cè)需求。為了能夠更好地保護(hù)試樣的邊部形態(tài)，更清晰地觀測(cè)出試樣表層氧化物形貌，更準(zhǔn)確地測(cè)量晶間氧化深度，采用熱鑲嵌、冷鑲嵌等方法制備金相試樣,經(jīng)過(guò)磨制、拋光等工序后，在光學(xué)顯微鏡下對(duì)試樣邊部形態(tài)進(jìn)行觀測(cè)，對(duì)比后選擇最優(yōu)的試樣制備方法。

 

 

1 試樣制備 

 

     依據(jù)GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》，選用剪板機(jī)、鋸床、銑床或線切割機(jī)床等設(shè)備制備晶間氧化試樣，試樣邊部無(wú)毛刺、表面無(wú)油污，且試樣無(wú)明顯變形,尺寸(長(zhǎng)×寬)為20mm×20mm，試樣宏觀形貌如圖3所示。

 

 

     確定好試樣磨拋方向，將砂紙置于機(jī)械磨樣機(jī)上，選擇由粗到細(xì)不同粒度的砂紙依次磨制。每更換一次砂紙，試樣需旋轉(zhuǎn)90°，沿此方向磨至舊磨痕完全消失、新磨痕均勻一致。將砂紙磨光后的試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直到試樣的磨痕完全消除，且表面無(wú)水漬、無(wú)污物殘留。

 

2 試樣鑲嵌方法比較

 

     鑲嵌是金相試樣制備過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，尤其是對(duì)于一些微小的、形狀不規(guī)則、需要保護(hù)邊緣的、需進(jìn)行自動(dòng)磨拋的試樣，鑲嵌是必不可少的工序。目前，金相試樣鑲嵌方法主要分為熱鑲嵌與冷鑲嵌，鑲嵌材料為樹脂。熱鑲嵌時(shí)需要使用熱鑲嵌機(jī)對(duì)鑲嵌粉末進(jìn)行加熱、加壓、冷卻等，使其固化，一般熱鑲嵌的加工溫度為150~200℃，主要用于固定或者包埋對(duì)溫度不敏感的試樣；冷鑲嵌則不需要通過(guò)加熱的手段對(duì)試樣進(jìn)行包埋，常用于對(duì)溫度或者壓力敏感的試樣。對(duì)尺寸較小、厚度較薄、易碎或形狀不規(guī)則的試樣進(jìn)行邊部檢驗(yàn)時(shí)，需先對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。

 

2.1 常規(guī)熱鑲嵌法

 

      選用標(biāo)樂(lè)全自動(dòng)鑲嵌機(jī)，該設(shè)備具有一鍵啟動(dòng)、設(shè)定簡(jiǎn)單、操作容易等特點(diǎn)。將試樣放入設(shè)備中，加適量的鑲嵌粉，選用3種不同的試驗(yàn)參數(shù)對(duì)試樣進(jìn)行熱鑲嵌：

 

     ①加熱保溫溫度為150℃，鑲嵌壓力為16MPa，保溫時(shí)間為3min，冷卻時(shí)間為4min；

 

     ②加熱保溫溫度為170℃，鑲嵌壓力為180MPa，保溫時(shí)間為4min，冷卻時(shí)間為5min；

 

      ③ 加熱保溫溫度為190℃，鑲嵌壓力為20MPa，保溫時(shí)間為5min，冷卻時(shí)間為6min。

 

      將鑲嵌好的試樣進(jìn)行磨拋后發(fā)現(xiàn)，選用參數(shù)②加工的熱鑲嵌試樣最符合要求，選用參數(shù)①加工的熱鑲嵌試樣的鑲嵌粉不能完全加熱、加壓及冷卻，試樣邊部與鑲嵌料黏結(jié)不緊密，磨拋過(guò)程中產(chǎn)生的污物和細(xì)小顆粒夾在試樣邊部的縫隙中，導(dǎo)致試樣邊部污染，選用參數(shù)③加工的熱鑲嵌試樣的邊部與鑲嵌料之間縫隙較大?？筛鶕?jù)鑲嵌機(jī)品牌和型號(hào)對(duì)保溫溫度、鑲嵌壓力、保溫時(shí)間及冷卻時(shí)間進(jìn)行微調(diào)。常規(guī)熱鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖4所示。

 

 

2.2 常規(guī)冷鑲嵌法

 

     根據(jù)待檢試樣的尺寸選擇相應(yīng)的模具，加入冷鑲嵌介質(zhì)金相環(huán)氧樹脂膠。以內(nèi)徑為30mm的模具為例，金相環(huán)氧樹脂膠AB溶液的最優(yōu)比例為2∶1，即對(duì)于尺寸為20mm×20mm的待檢試樣，放入A溶液10mL，B溶液5mL，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟮谷肽＞邇?nèi)靜置，待成型后取出。常規(guī)冷鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖5所示。

 

 

2.3 邊部保護(hù)鑲嵌法

 

     利用銅的高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、耐蝕性及易加工等特點(diǎn)，選取與試樣長(zhǎng)度相同的薄銅片放置在待檢試樣上、下表層兩側(cè)，與待檢試樣緊密結(jié)合，并用金相專用試樣夾固定，再按照熱、冷鑲嵌法進(jìn)行試樣制備。邊部保護(hù)后的熱鑲嵌試樣和冷鑲嵌試樣如圖6，7所示。

 

 

3 多種鑲嵌方法制備試樣對(duì)比

 

      將試樣磨拋后在光學(xué)顯微鏡下觀察，晶間氧化在試樣表層幾十微米的范圍內(nèi)沿晶界擴(kuò)散形成氧化物，這是由于在高溫含氧條件下，氧分子沿材料晶界擴(kuò)散。因?yàn)榫Ы缡墙饘俨牧献畋∪醯牡胤?，所以氧化首先發(fā)生在晶界，之后氧分子向晶內(nèi)擴(kuò)展，形成表面氧化層。試樣邊部的微觀形貌如圖8所示，由圖8可知：材料表層到內(nèi)部的黑色組織為氧化晶界，測(cè)量該黑色組織的深度。試樣邊部的形態(tài)及質(zhì)量直接影響表層氧化物的形貌及測(cè)量氧化物深度的準(zhǔn)確性。

 

 

     對(duì)于常規(guī)熱鑲嵌法鑲嵌后的待檢試樣，由于其鑲嵌粉呈細(xì)小的顆粒狀，試樣在熱鑲嵌的高溫、高壓作用下，不能完全和待檢試樣緊密貼合，試樣成型效果較差，且經(jīng)過(guò)磨拋工序后，會(huì)產(chǎn)生邊部劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn)題。試樣邊部污染和邊部劃痕的微觀形貌如圖9，10所示。

 

 

     使用薄銅片作為邊部保護(hù)層對(duì)試樣進(jìn)行熱、冷鑲嵌，經(jīng)過(guò)磨拋后在光學(xué)顯微鏡下觀察，試樣邊部和保護(hù)層緊密貼合，有效地提高了試樣邊部的質(zhì)量，能夠清晰地觀測(cè)出試樣表層氧化物的邊部微觀形貌，且無(wú)邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn)題，可更準(zhǔn)確地測(cè)量出晶間氧化深度。邊部保護(hù)熱、冷鑲嵌試樣的微觀形貌如圖11,12所示。

 

 

     采用掃描電鏡(SEM)分別對(duì)常規(guī)熱鑲嵌和冷鑲嵌試樣、邊部保護(hù)熱鑲嵌試樣和邊部保護(hù)冷鑲嵌試樣的邊部進(jìn)行高倍精準(zhǔn)測(cè)量后發(fā)現(xiàn)，常規(guī)冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為2.06μm，常規(guī)熱鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為5.20μm，邊部保護(hù)熱鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.60μm，邊部保護(hù)冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.41μm。邊部保護(hù)冷鑲嵌試樣邊部縫隙最小。

 

4 結(jié)論

 

     (1) 采用常規(guī)熱鑲嵌方法時(shí)，鑲嵌粉不能和待檢試樣充分融合，試樣邊部質(zhì)量較差，經(jīng)過(guò)磨拋后會(huì)產(chǎn)生邊部微小劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn)題，不利于觀測(cè)表層氧化物形貌。

 

     (2) 常規(guī)冷鑲嵌法與常規(guī)熱鑲嵌法相比，冷鑲液更容易和待檢試樣緊密貼合，成型后的試樣邊部質(zhì)量較常規(guī)熱鑲嵌好，但仍存在邊部污染、晶間氧化假象等問(wèn)題。

 

     (3) 邊部保護(hù)鑲嵌法有效地提高了待檢試樣邊部的檢測(cè)質(zhì)量，檢測(cè)人員可以更清晰地觀測(cè)出試樣表層的氧化物形貌，更準(zhǔn)確地測(cè)量晶間氧化深度。