中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

選擇正確的氣相色譜的分離條件可以使工作事半功倍，那么，色譜操作條件應(yīng)該如何選擇和優(yōu)化呢？

 

氣相色譜是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室主要的設(shè)備之一，由于樣品組分在氣相中傳質(zhì)速度快，與固定相相互作用次數(shù)多，加上可供選擇的固定液種類很多，可供使用的檢測(cè)器靈敏度高、選擇性好，因此氣相色譜被廣泛地應(yīng)用在有機(jī)樣品檢測(cè)領(lǐng)域。 

 

色譜操作條件的選擇和優(yōu)化

 

1、固定相的選擇

 

固定相類型：

 

氣－固色譜：固體吸附劑

 

氣－液色譜：固定液與載體

 

混合物在不同固定相上的分離，如圖所示：

 

 

注：1－乙腈(強(qiáng)極性)；2－2-丙醇(質(zhì)子受體)；3－1,2－二氯乙烷（弱極性）；4－三乙胺（質(zhì)子受體）；5－正辛烷。

 

固定相種類的不同，直接影響到樣品中各組分分離效果優(yōu)劣。

 

固定相的選擇一般按照“相似相溶原理”。

 

常用固定液：

 

 

固定相液的選擇：

 

分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。

 

分離極性物質(zhì)，一般按極性強(qiáng)弱來選擇相應(yīng)極性的固定液。

 

分離非極性和極性混合物時(shí)，一般選用極性固定液。

 

能形成氫鍵的試樣，一般選用氫鍵型固定液。

 

對(duì)于復(fù)雜組分，一般可選用兩種或兩種以上的固定液配合使用。

 

2、載氣種類的選擇

 

載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。

 

(1) 載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。

 

(2) 載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣(如H2、He)，可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。

 

(3) 在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。

 

載氣的選擇與檢測(cè)器有關(guān)：

 

TCD一般選用氫氣或氦氣做載氣

 

FID 一般選氮?dú)夂蜌鍤庾鲚d氣

 

ECD 一般選氮?dú)庾鲚d氣

 

FPD 一般選氮?dú)庾鲚d氣

 

3、載氣流速的選擇

 

 

根據(jù)公式，繪制H~u曲線，以實(shí)現(xiàn)最佳載氣流速的獲取，實(shí)際載氣流速的選擇。

 

 

在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小（Hmin），此時(shí)柱效最高。與H最小所對(duì)應(yīng)的流速為最佳流速uopt

 

 

4、柱長(zhǎng)和內(nèi)徑的選擇

 

柱長(zhǎng)增加，分離度增大，對(duì)分離有利。但柱長(zhǎng)增加也使傳質(zhì)阻力增大，色譜峰區(qū)擴(kuò)展加劇，分析時(shí)間延長(zhǎng)。因此，在確保一定分辨率的條件下應(yīng)盡可能使用短色譜柱。

 

填充柱：柱長(zhǎng)1~5 m，柱內(nèi)徑2~6 mm。

 

毛細(xì)管柱：柱長(zhǎng)20~200 m，柱內(nèi)徑0.1~0.5 mm。

 

5、柱溫的選擇

 

柱溫對(duì)分離度的影響比較復(fù)雜。兼顧分離度和分析速度兩個(gè)方面。

 

（1）柱溫升高，被測(cè)組分的揮發(fā)度↑，即被測(cè)組分在氣相中的濃度↑，tR↓，改善氣相和液相的傳質(zhì)速率，有利于提高柱效，但低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。

 

（2）柱溫降低，分離度↑，分析時(shí)間↑。對(duì)于難分離物質(zhì)對(duì)，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善，但是不可能使之完全分離。這是由于兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。

 

（3） 柱溫選擇：接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。

 

 

⑷ 組分復(fù)雜：寬沸程的試樣，采用程序升溫。

 

采用程序升溫的方法能兼顧高、低沸點(diǎn)組分的分離效果和分析時(shí)間，使不同沸點(diǎn)組分基本上都在其較合適的平均柱溫下進(jìn)行分離。

 

程序升溫條件：升溫方式；起始溫度；升溫速度；終止溫度。

 

6、進(jìn)樣條件和進(jìn)樣量的選擇 

 

進(jìn)樣速度越快越好，這樣可使樣品汽化后能立即被載氣帶入色譜柱中。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)，試樣原始寬度變大，流出峰寬也必然變寬甚至發(fā)生峰變形。液體試樣量一般進(jìn)樣0.1~5 uL，氣體試樣0.1~5 mL。進(jìn)樣量大，會(huì)使幾個(gè)峰重疊在一起分離不好；但進(jìn)樣量太少，又會(huì)使含量少的組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而檢不出。最大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。

 

7、氣化室和檢測(cè)器溫度的選擇

 

氣化室溫度的選擇：

 

（1）原則是保證樣品，同時(shí)不分解

 

（2）一般比樣品組分最高沸點(diǎn)高30-50度或比柱溫高30-70度。

 

檢測(cè)器溫度的選擇：一般比柱溫高30-50度。TCD要求溫度恒定，F(xiàn)ID要求溫度>120度。