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應(yīng)用

 

糖類輔料單糖、糖醇等輔料作為填充劑、矯味劑等現(xiàn)已被廣泛使用，通常檢測的方法是采用氨基柱進(jìn)行含量和有關(guān)物質(zhì)檢測。

 

圖 1. 乳糖分析系統(tǒng)適用性溶液圖譜 

 

流動相：乙腈-水（70：30）；對于寡糖或單糖成分，也可采用磺化交聯(lián)的陽離子交換樹脂（或稱配體交換柱）進(jìn)行分離。通常使用此類色譜柱時，流動相非常簡單，使用純水即可。

 

 

單雙硬脂酸甘油酯2020 版藥典中新增的輔料單雙硬脂酸甘油酯等，采用了 GPC 的方法進(jìn)行含量測定。

 

圖 3. 單雙硬脂酸甘油酯樣品圖譜

 

 雙柱串聯(lián)；流動相：THF；聚乙二醇分子量和分子量分布聚乙二醇（PEG）通常作為增塑劑、潤滑劑等使用。新版藥典中新增了分子量和分子量分布測定的要求，采用體積排阻（SEC）方法來檢測。

 

圖 4. 聚乙二醇4000分子量和分布測定

 

（色譜柱：PL aquagel OH 20/30，7.5 x 300 mm，5 μm, 雙柱串聯(lián)，部件號 PL1120-6520 & PL1120-6830；流動相：100mM NaNHO3 ；儀器系統(tǒng)：1260 GPC-RID）

 

在制劑研究中，也可以使用相同方法來測定制劑中 PEG 的含量。

圖 5. PEG4000 和 PEG6000 的色譜分析圖譜聚乙二醇中揮發(fā)性成分和溶劑殘留在分析輔料聚乙二醇 4000 時，不僅需要對高沸點的乙二醇、二甘醇、三甘醇等進(jìn)行檢查，還需要對低沸點的環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)進(jìn)行分析。

 

圖 6. PEG4000 中高沸點成分的檢查對照溶液（1-4號峰分別為乙二醇、1,3-丁二醇（內(nèi)標(biāo)）、二甘醇、三甘醇）（色譜柱：Agilent J&W VF-17ms, 30m 0.53mm ,1.0m，部件號:CP9001）

 

圖 7. PEG4000 中低沸點成分的檢查（1-3 號峰分別為乙醛、環(huán)氧乙烷、二氧六環(huán)）（色譜柱：Agilent J&W DB-1, 30m 0.32mm ,5.0m，部件號:123-1035）

 

藥用輔料質(zhì)量觀察丨聚山梨酯80（吐溫80）中多脂肪酸檢測

聚山梨酯80，又名吐溫80，是一種非離子型表面活性劑，系油酸酸山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因為聚山梨酯80對親脂性藥物有較好的助溶作用，因此常被用作注射劑及口服液的增溶劑或乳化劑，是一種常用的藥物制劑輔料。聚山梨酯80通常為混合物，其分子結(jié)構(gòu)中脂肪酸部分的組成大多不同，以油酸為主要成分，同時還含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸、亞麻酸等。近年來,在臨床應(yīng)用中出現(xiàn)了一些安全性問題的報道，如過敏、溶血等不良反應(yīng)。研究表明，副作用的產(chǎn)生可能跟聚山梨酯80的純度有關(guān)，而測定脂肪酸的組成在一定程度上反映了聚山梨酯80的純度。

 

2015版中國藥典增加了聚山梨酯80要求，2020版中國藥典沿用， “聚山梨酯80”品種下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕櫚酸(≤16.0%)、棕櫚油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亞油酸(≤18.0%)、亞麻酸(≤4.0%)，與EP、BP等要求一致。

 

參考《中國藥典》中堿催化三氟化硼/甲醇衍生化前處理方法，遵照藥典規(guī)定的氣相色譜條件，應(yīng)用島津Nexis GC-2030（FID）氣相色譜儀建立了聚山梨酯80中脂肪酸組成的測定方法，并對市場上的三個聚山梨酯80產(chǎn)品進(jìn)行了測定。

 

混合對照品溶液色譜圖 （0.1 mg/mL）

 

（上圖按出峰順序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕櫚酸甲酯，3、棕櫚油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亞油酸甲酯，7、亞麻酸甲酯）

 

按照中國藥典前處理方法，在選定的分析條件下，測定三個聚山梨酯80樣品中的脂肪酸組成，結(jié)果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的純度越高。這三個產(chǎn)品中油酸含量從40%-77%不等，而藥典要求油酸含量不低于58.0%，產(chǎn)品C不滿足藥典要求。

 

三個聚山梨酯80產(chǎn)品的脂肪酸組成測定結(jié)果

 

 

結(jié)論

 

聚山梨酯80中油酸的含量與其純度直接相關(guān)，通過氣相色譜法對聚山梨酯80中脂肪酸進(jìn)行檢測，實驗結(jié)果有效地反應(yīng)其中的脂肪酸組成和含量，可用于藥品輔料的質(zhì)量控制，進(jìn)而降低臨床用藥的風(fēng)險。