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TEM制樣常見的7個問題

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-09-13 14:47

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少?

 

TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。

 

2.TEM制樣時如何選擇載網(wǎng)?

 

載網(wǎng)的選擇關系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨電鏡照,一般拍攝普通透射電鏡用普通銅網(wǎng)制樣即可,拍攝高分辨的TEM適合用超薄碳膜或者微珊來制樣:其中超薄碳膜適合做納米顆粒等樣品,微珊更適合做大片狀、大棒狀、長的納米線等樣品。

 

3.粉末狀樣品怎么做TEM?

 

(1)選擇載網(wǎng)(銅網(wǎng)/超薄碳膜/微柵等);

 

(2)用鑷子小心取出銅網(wǎng),將膜面朝上,輕輕平放在白色濾紙上;

 

(3)取適量的粉末和乙醇/水分別加入小燒杯,進行超聲振蕩10-30min,靜置3-5min,用吸管吸取上層清液,滴2-3滴到銅網(wǎng)上(如粉末是黑色,則當銅網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑,此時便適中。滴得太多,則粉末分散不開,不利于觀察,同時粉末掉入電鏡的幾率大增,嚴重影響電鏡的使用壽命;滴得太少,則對電鏡觀察不利,難以找到實驗所要求粉末顆粒。);

 

(4)靜置1-2小時以上,以便乙醇/水盡量揮發(fā)完畢;否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡時,將影響電鏡的真空。

 

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

 

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接來測試。一般是將溶液稀釋到一定倍數(shù),然后滴2-3滴該液體到銅網(wǎng)上,等待樣品干燥后即可放入電鏡里面測試。(值得注意的是碳膜的表面是一個疏水的表面,純的水滴上去的話,樣品不是容易吸附在上面。)

 

5.碳管如何分散做TEM?

 

看碳管最好用微柵,由于碳膜與碳管反差太弱,用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈,(這樣會兩面沾上樣品,聚不好焦)樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面張力過大容易使碳膜撐破。

 

6.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

 

切片、打磨、離子減薄、FIB。

 

7.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎?

 

由于受電子束相干性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋,高分辨透射電鏡默認是看不到原子像的,如果要看原子像需要使用球差校正的透射電鏡。

 

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來源:材料科學與工程、研究生

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