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干法測定：系指選用干法進(jìn)樣器及樣品池，通常采用密閉測量法，以減少供試品吸潮，并需克服偏流效應(yīng)，根據(jù)供試品分散的難易，調(diào)節(jié)分散器的氣流壓力，使不同大小的粒子以同樣的速度均勻穩(wěn)定地通過檢測窗口，以得到準(zhǔn)確測定結(jié)果[1]。

干粉末取樣要求：取樣是獲得良好粒徑測定結(jié)果的關(guān)鍵，所測量的少量樣品必須真實(shí)反映大量產(chǎn)品的特征。對于原料藥粒度測定來說，需要指出的是大多數(shù)測量誤差往往是由于取樣不準(zhǔn)確導(dǎo)致的，并不是儀器本身存在問題。對于顆粒粒度范圍較寬的樣品而言，細(xì)顆粒往往通過大顆粒間縫隙沉積在樣品底部，最佳的取樣方法是使用旋轉(zhuǎn)取樣器，將樣品顆粒從一個(gè)振動(dòng)儲(chǔ)藏箱流入，旋轉(zhuǎn)樣品盤中的儲(chǔ)樣器收集樣品。

如果沒有旋轉(zhuǎn)取樣器，不要簡單的直接用勺子從樣品容器中取樣，因?yàn)檫@樣不能解決顆粒分布的問題，而應(yīng)將樣品放入一個(gè)帶蓋的容器中，裝滿半瓶，將容器蓋旋緊，來回轉(zhuǎn)動(dòng)容器保證顆粒充分混合，再使用勺子從容器的頂部取樣。

以上操作均是為了取樣盡可能具有代表性，此外，根據(jù)不同品種的要求，取樣過程中應(yīng)控制所需溫度和濕度。

光學(xué)參數(shù)要求：顆粒大小和散射光強(qiáng)之間的關(guān)系通常用米氏理論闡述，應(yīng)用米氏理論常需要引入3個(gè)光學(xué)參數(shù)，分別是分散介質(zhì)的折射率，樣品物質(zhì)的折射率，樣品物質(zhì)的吸收率，干法采用的是氣流分散，則無需分散介質(zhì)折射率。

顆粒折射率要求：通常有三種途徑獲得樣品顆粒的折射率：（1）查找參考文獻(xiàn)，手冊；（2）使用折射計(jì)測量；（3）使用顯微鏡。絕大多數(shù)原料都可以通過查找資料獲得數(shù)據(jù)，折射率往往對D（10）的測定結(jié)果有一定影響，若折射率參數(shù)選擇的不夠準(zhǔn)確，必要的情況下可進(jìn)行考察。

顆粒吸收率要求：可以通過光學(xué)顯微鏡觀察樣品顆粒的性狀，透光率和內(nèi)部結(jié)構(gòu)獲得。吸收率通常只需要精確到10的倍數(shù)即可，例如可以為0.1或0.01，折射率最大值為1，吸收率參數(shù)往往對D（90）結(jié)果有一定影響，若選擇不夠準(zhǔn)確，必要的情況下可進(jìn)行考察。

殘差：殘差可以幫助評估參數(shù)擬合的情況，即實(shí)際測量結(jié)果與理論計(jì)算是否一致。數(shù)據(jù)擬合一般被應(yīng)用作判斷光學(xué)參數(shù)是否合適的依據(jù)，但最好的數(shù)據(jù)擬合并不總是意味著正確的測量結(jié)果。測量結(jié)果往往與具體生產(chǎn)制造過程密切相關(guān)，例如研磨的粉末通常存在細(xì)粉拖尾，乳液顆粒通常服從正態(tài)對數(shù)分布，分級(jí)處理過的材料，其分布通常不是連續(xù)的。

殘差是理論光強(qiáng)數(shù)據(jù)與實(shí)際測量所得光強(qiáng)數(shù)據(jù)的最小二乘擬合差值，通常小的殘差意味著測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。在粒度分布正確的前提下，殘差越低越好，若該測定結(jié)果并未服從正態(tài)分布，往往與樣品處理方式有關(guān)，同一樣品采用干法和濕法測定分布也不盡相同。

背景測定：對于干法測定來說，檢測器的噪聲可能導(dǎo)致較大的測量問題，尤其在測量較精細(xì)粉末時(shí)。背景前面的條柱反映了氣流的溫度波動(dòng)，因?yàn)闅饬鳒囟鹊牟▌?dòng)，導(dǎo)致測定背景不穩(wěn)定，存在噪聲，因此能觀察到樣品開始測定前存在背景信號(hào)的跳動(dòng)，且大多出現(xiàn)在靠前的檢測器。

提高背景測量時(shí)間有助于減輕背景的波動(dòng)，消除噪聲。當(dāng)所測樣品顆粒多數(shù)均不大于10μm時(shí)，也可采用細(xì)粉模式濾除前面檢測器的數(shù)據(jù)消除測量噪聲。

樣品量：通過在軟件中設(shè)置遮光度過濾，保證樣品測量遮光度在目標(biāo)范圍內(nèi)，通常精細(xì)粉末為0.5%-3%：粗粉為0.5-6%，干法進(jìn)樣時(shí)不用擔(dān)心遮光度不合理，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)選擇合適的遮光度測量，遮光度過高或過低，樣品測量將不會(huì)開始。

干法測定案例：

某原料A，可選擇干法進(jìn)行粒度測定，首先選擇合適的振動(dòng)進(jìn)樣速度與進(jìn)樣間隙：通常選擇能連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)樣的進(jìn)樣速度與間隙搭配，可進(jìn)行多次測量選擇平均值。

振動(dòng)進(jìn)樣速度和進(jìn)樣間隙通?？梢酝ㄟ^遮光度來反映，如系統(tǒng)在0.5～5%遮光度范圍內(nèi)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，避免進(jìn)樣過快超過遮光度上限或過少達(dá)不到測定要求，應(yīng)保證系統(tǒng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)采集到符合遮光度要求的數(shù)據(jù)。

其次根據(jù)樣品分散的難易程度，選擇合適的氣流壓力，氣流壓力可進(jìn)行考察，根據(jù)數(shù)據(jù)趨勢選擇合適的分散壓力。

根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇關(guān)鍵的參數(shù)進(jìn)行考察，盡量保證測定參數(shù)合理與準(zhǔn)確，如測量時(shí)間，選擇測定結(jié)果偏差較小的測定時(shí)間。

方法驗(yàn)證：驗(yàn)證方法重復(fù)性，通常重復(fù)測定6個(gè)樣品，取平均值，計(jì)算RSD%，應(yīng)符合要求。

中間精密度：由另一名實(shí)驗(yàn)員重復(fù)測定6個(gè)樣品，取平均值。與重復(fù)性的6次試驗(yàn)結(jié)果一起計(jì)算12次結(jié)果的RSD%，應(yīng)符合要求。

如何提高干法測量的數(shù)據(jù)質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)前檢查：①檢查窗玻片是否潔凈；②檢查氣壓是否正常；③檢查是否需要更換空氣過濾器，即壓縮空氣中是否存在油滴或小水滴等雜質(zhì)；④進(jìn)樣器是否正常接地防止靜電產(chǎn)生；⑤吸塵器的垃圾袋是否已滿需要清理。

實(shí)驗(yàn)中觀察：①樣品流動(dòng)是否連續(xù)平穩(wěn)；②如果遮光度較高，減小進(jìn)樣振動(dòng)進(jìn)樣速度或進(jìn)樣間隙；③增加、移除或減少濾網(wǎng)中的鋼珠；④當(dāng)所測樣品小于10μm的顆粒，采用細(xì)粉分析模式。

實(shí)驗(yàn)后總結(jié)：①結(jié)合數(shù)據(jù)分析選擇合適參數(shù)；②必要時(shí)增加耐用性考察。

參考資料

[1]中國藥典2020年版四部通則0982粒度和粒度分布測定法