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濕法測定：系指選擇適宜的分散方法使供試品分散成穩(wěn)定的混懸液，通?？刹捎梦锢矸稚⒎椒ㄈ绯?、攪拌等，通過調(diào)節(jié)超聲頻率、時(shí)間和攪拌速度，必要時(shí)可加入適量的化學(xué)分散劑或表面活性劑，使分散體系成穩(wěn)定狀態(tài)，均勻穩(wěn)定的通過檢測窗口，以得到準(zhǔn)確測定結(jié)果[1]。

混懸液體取樣要求：樣品容器應(yīng)能密閉、方便超聲或二次取樣等，常用的配制容器如西林瓶、容量瓶等。二次取樣的取樣器要求較準(zhǔn)確可用移液管或移液槍,一般也可用滴管，對于混懸液體樣品，在取樣過程中必須保證樣品的均一性，可一邊攪拌一邊取樣，防止大顆粒聚集在容器底部。

光學(xué)參數(shù)要求：顆粒大小和散射光強(qiáng)之間的關(guān)系常用米氏理論闡述，應(yīng)用米氏理論常需要引入三個(gè)光學(xué)參數(shù)，分別是分散介質(zhì)的折射率，樣品物質(zhì)的折射率，樣品物質(zhì)的吸收率，其中樣品物質(zhì)的折射率及吸收率與干法測定的要求相同，絕大多數(shù)原料都可以通過查找資料獲得數(shù)據(jù)，必要時(shí)可進(jìn)行考察，濕法測定值得注意的是分散介質(zhì)的折射率，分散介質(zhì)往往不是一種純物質(zhì)，必要時(shí)可加入適量化學(xué)分散劑或表面活性劑，折射率可采用主要背景介質(zhì)的折射率，必要時(shí)可進(jìn)行考察。

殘差：與干法測定相同，濕法測定的數(shù)據(jù)擬合同樣用殘差值來判斷。殘差可以幫助評估參數(shù)擬合的情況，即實(shí)際測量結(jié)果與理論計(jì)算是否一致。數(shù)據(jù)擬合一般被應(yīng)用作判斷光學(xué)參數(shù)是否合適的依據(jù)，但最好的數(shù)據(jù)擬合并不總是意味著正確的測量結(jié)果。

殘差是理論光強(qiáng)數(shù)據(jù)與實(shí)際測量所得光強(qiáng)數(shù)據(jù)的最小二乘擬合差值，通常小的殘差意味著測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。在粒度分布正確的前提下，殘差越低越好。

分散介質(zhì)的要求：選擇原料在其中能幾乎不溶且充分分散的溶劑，或者采用原料藥的飽和溶液作分散介質(zhì)，可以保證原料藥均勻分散。根據(jù)物料的溶解度，加入過量的待測物，保證溶液達(dá)到飽和，同時(shí)應(yīng)保證溶液的制備和測定過程溫度的基本一致，避免產(chǎn)生過飽和溶液。樣品加入分散介質(zhì)后，觀察原料顆粒間是否聚集，是否吸附，必要時(shí)可以加入表面活性劑如卵磷脂、十二烷基硫酸鈉等。

分散方法的要求：通?？刹捎梦锢矸稚⒎椒ㄈ绯?、攪拌等，使聚集顆?？梢猿浞址稚ⅰＶ档米⒁獾氖?，超聲可以使聚集的顆粒分散開，但是也可以使原始顆粒破裂，使粒徑測定結(jié)果偏小，因此需考察是否需要超聲，并考察超聲時(shí)間和超聲頻率，通過測定結(jié)果判定并選擇能充分分散原料的超聲時(shí)間與頻率。

背景測定：數(shù)據(jù)就是由被測量樣品生成的散射光強(qiáng)，質(zhì)量好的數(shù)據(jù)需要潔凈、穩(wěn)定的背景，在數(shù)據(jù)圖上直觀的顯示就是散射光強(qiáng)隨著檢測器序號的增加遞減，在第一號檢測器的光強(qiáng)不超過100，背景隨時(shí)間波動較小，隨著檢測器序號的增加，散射光強(qiáng)逐漸遞減。

樣品量：樣品量通過加入樣品后的遮光度變化來反映，與加入分散樣品的體積和濃度有關(guān)。①如果樣品顆粒較精細(xì)，較低的遮光度更合適，大約5-10%的遮光度就可以有很好的信噪比；②若樣品的顆粒較粗，遮光度可以適當(dāng)提高到5-12%；③若樣品顆粒粒徑分布較廣，為了實(shí)現(xiàn)正確取樣，15-20%較合適；④遮光度過高可能會導(dǎo)致多重散射。

濕法測定案例：

某原料B，可選擇濕法進(jìn)行粒度測定，濕法測定的前提是有合適的分散介質(zhì)對其進(jìn)行分散，分散介質(zhì)是保證分散均勻的關(guān)鍵，在選擇適宜的分散介質(zhì)后對超聲時(shí)間進(jìn)行考察。通常選擇能穩(wěn)定分散樣品的超聲時(shí)間與超聲頻率搭配，頻率不宜過高或過低，固定一個(gè)合適的頻率，對超聲時(shí)間的考察：根據(jù)物料的性質(zhì)，觀察物料在分散介質(zhì)中隨超聲時(shí)間的變化狀態(tài)，超聲考察的時(shí)間從幾秒到幾分鐘不等。

攪拌速度的考察：指進(jìn)樣裝置內(nèi)攪拌速度，控制合適的攪拌器循環(huán)速度可以避免大顆粒沉降，使不同粒徑的樣品均勻穿過檢測池。可根據(jù)選擇獲得穩(wěn)定粒度分布結(jié)果的攪拌速度。

遮光度范圍的考察：根據(jù)樣品的粒度分布范圍選擇合理的遮光度范圍，如不確定樣品合適的加入量，可對遮光度范圍進(jìn)行考察，連續(xù)測定10次，取平均值，計(jì)算RSD%。

測定時(shí)間的考察：根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行考察，必要時(shí)對測定時(shí)間進(jìn)行考察，連續(xù)測定10次，取平均值，計(jì)算RSD%。

方法驗(yàn)證：驗(yàn)證方法重復(fù)性，通常重復(fù)測定6個(gè)樣品，取平均值，計(jì)算RSD%，應(yīng)符合要求。

中間精密度：由另一名實(shí)驗(yàn)員重復(fù)測定6個(gè)樣品，取平均值。與重復(fù)性的6次試驗(yàn)結(jié)果一起計(jì)算12次結(jié)果的RSD%，應(yīng)符合要求。

如何提高濕法測定數(shù)據(jù)質(zhì)量

樣品分散：①關(guān)注樣品的分散狀況，確保樣品良好分散，必要時(shí)可在顯微鏡下觀察；②取樣時(shí)確保樣品均勻，取樣應(yīng)具有代表性。③超聲分散的樣品大多易再次聚集，樣品可現(xiàn)配現(xiàn)測，避免二次聚集。

背景數(shù)據(jù)： ①確保樣品池玻窗上沒有物質(zhì)黏附；②確保分散劑潔凈無污染；③確保分散劑不存在溫度梯度；④確保系統(tǒng)正確對光

參考資料

[1]中國藥典2020年版四部通則0982粒度和粒度分布測定法