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PART01案例背景

高壓毛細(xì)管流變儀一般用于測試高分子材料在指定溫度和剪切速率下的粘度，以此來研究目標(biāo)材料的流動性能，指導(dǎo)材料加工工藝和成型設(shè)備的設(shè)計(jì)。目前國高材分析測試中心的高壓毛細(xì)管流變儀大部分測試工作都集中在粘度-剪切速率測試方面，但有時(shí)也會接到客戶的一些特殊測試需求。如近期要研究材料的熔體穩(wěn)定性，要求測定材料在高溫下保持一定時(shí)間后的粘度變化，其中必須在固定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行取點(diǎn)。但現(xiàn)有的測試方法難以滿足要求，特別是固定取點(diǎn)周期這點(diǎn)從未進(jìn)行過嘗試，因此決定對高壓毛細(xì)管流變儀的測試過程進(jìn)行研究，來開發(fā)對應(yīng)方法以為技術(shù)研究提供支持。

PART02具體實(shí)施方式

（1）測試需求

該需求由客戶提出，要求測試條件如下：需要分別測試材料在250°C、260°C、270°C下的表觀粘度變化情況，采用20:1毛細(xì)管口模，固定剪切速率為1000s-1，每隔10min采集一次數(shù)據(jù)，總測試時(shí)長為60 min。由對應(yīng)溫度相同剪切速率下熔體的粘度變化情況，來研究熔體在該溫度下持續(xù)受熱后的穩(wěn)定性，判斷是否存在明顯降解等情況。以上測試的難點(diǎn)在于取點(diǎn)時(shí)間如何固定為10min，常規(guī)設(shè)置必然不行，因?yàn)榱贤矁?nèi)物料無法維持60min內(nèi)1000s-1剪切速率下的持續(xù)擠出，而且正常測試條件下毛細(xì)管流變的取點(diǎn)邏輯為“當(dāng)某一個(gè)時(shí)間區(qū)間內(nèi)該材料的測試值誤差在允差設(shè)置范圍內(nèi)，便會自動取點(diǎn)”，而不是在固定時(shí)間取點(diǎn)，所以必須對軟件設(shè)置的取點(diǎn)邏輯進(jìn)行調(diào)校。圖1是本方案的思維導(dǎo)圖。

（2）解決方案：巧用軟件的取點(diǎn)設(shè)置

我們在設(shè)定測試程序的時(shí)候，其中有一個(gè)設(shè)置剪切速率的步驟，該選項(xiàng)中有一項(xiàng)設(shè)置為對應(yīng)剪切速率的最大取點(diǎn)時(shí)間（Max Time），如圖2A紅色框線內(nèi)所示。該設(shè)置是為了防止壓力波動太大致使允差（Take-over tolerance）不滿足要求，由于未觸及取點(diǎn)邏輯設(shè)置從而使軟件一直不取點(diǎn)，導(dǎo)致物料擠出過多而不能完成剩余的測試步驟。在設(shè)置了該項(xiàng)時(shí)間后，如果軟件在達(dá)到最大的取點(diǎn)時(shí)間仍未取點(diǎn)，便會強(qiáng)制取點(diǎn)。正常情況下我們會預(yù)估一個(gè)穩(wěn)定的時(shí)間，因?yàn)榇隧?xiàng)設(shè)置對一般性測試結(jié)果的影響不大，我們往往忽視了該項(xiàng)設(shè)置的作用，而在熔體穩(wěn)定性測試方面，我們可以巧用該項(xiàng)功能，做出如圖3所示的設(shè)置：

將剪切速率設(shè)置為1000 s-1，最大取點(diǎn)時(shí)間設(shè)置為30s。為了使單次取點(diǎn)結(jié)束后物料能夠在料桶內(nèi)維持受熱，在每兩個(gè)剪切速率之間設(shè)置一個(gè)剪切速率接近零的步驟（圖3A中設(shè)置為1ⅹ10-5 s-1），這里最大取點(diǎn)時(shí)間設(shè)置為570s（600s-30s）。在剪切速率為1000 s-1時(shí)之所以要設(shè)定30s的取點(diǎn)間隔，主要是為了使柱塞維持一段穩(wěn)定擠出時(shí)間以消除剛開始下壓時(shí)塑料熔體彈性造成的壓力不穩(wěn)定問題，同時(shí)避免擠出時(shí)間過多導(dǎo)致物料不夠測試。而為了滿足10 min 的取點(diǎn)間隔，還要對允差進(jìn)行額外的設(shè)置，以保證無論是1000 s-1剪切速率還是零剪切速率時(shí)均不會在中間某個(gè)時(shí)間進(jìn)行取點(diǎn)。這里我們首先將允差設(shè)置為0.1%，這樣只有在允差小于0.1%時(shí)儀器才會取點(diǎn)。但經(jīng)過嘗試，我們發(fā)現(xiàn)即便這樣設(shè)置，還會偶爾出現(xiàn)不按設(shè)定的最大時(shí)間取點(diǎn)的問題，分析原因，推測是剪切速率過小導(dǎo)致壓力變化很小，從而使允差在某個(gè)時(shí)刻滿足了小于0.1%的要求。進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)，允差下面一欄Comparison interval選項(xiàng)為比對周期設(shè)置，該值默認(rèn)為10，我們將其設(shè)為3600（圖3B），這樣軟件的取點(diǎn)邏輯變?yōu)?ldquo;在3600s內(nèi)測得的壓力變化允許誤差為0.1%以內(nèi)時(shí)進(jìn)行取點(diǎn)”，顯然在我們設(shè)置的最大取點(diǎn)時(shí)間內(nèi)該取點(diǎn)邏輯并不會實(shí)現(xiàn)，因此在到達(dá)最大取點(diǎn)時(shí)間后便會強(qiáng)制取點(diǎn)，達(dá)到了在固定時(shí)間進(jìn)行取點(diǎn)的目的。

3）測試結(jié)果

經(jīng)過以上設(shè)置后，我們利用待檢樣品進(jìn)行測試，來驗(yàn)證我們的設(shè)置是否能夠滿足測試需求。圖4是最終獲取的測試結(jié)果中部分?jǐn)?shù)據(jù)的記錄，從取點(diǎn)時(shí)間這一欄我們可以發(fā)現(xiàn)，儀器分別在391s、993s、1595s、2197s、2799s、3401s、4003s進(jìn)行了取點(diǎn)，取點(diǎn)間隔為602s，滿足了測試需求。從圖4B還可以發(fā)現(xiàn)，表觀粘度（ETAap1）一欄在固定剪切速率1000 s-1時(shí)出現(xiàn)了明顯下降，可以推斷熔體在長時(shí)間的高溫條件下發(fā)生了分解，導(dǎo)致平均分子量下降，引起粘度下降。

我們進(jìn)一步升高溫度至260°C和270°C，對該溫度下的熔體穩(wěn)定性進(jìn)行了測試，結(jié)果見圖5。對比圖5B和圖5B，發(fā)現(xiàn)材料在260°C和250°C保持1小時(shí)后其粘度分別為原來的62%和53%，說明260°C和250°C兩個(gè)溫度對材料降解程度的影響相當(dāng)。但在270°C時(shí)材料的粘度隨時(shí)間遞增而產(chǎn)生了強(qiáng)烈的下降，1小時(shí)后的粘度保持率僅有15%，因此在270°C時(shí)材料的分解情況要比260°C和250°C嚴(yán)重的多，此外，擠出的物料在此時(shí)也出現(xiàn)了明顯的黃變（圖6）。從以上結(jié)果可知，材料在注塑時(shí)需要對熔融時(shí)間和熔融溫度進(jìn)行綜合考慮，從而避免材料降解、交聯(lián)等導(dǎo)致性能下降和失效；同時(shí)需要注意對加熱管道的死角等進(jìn)行清理，避免長時(shí)間的加熱產(chǎn)生焦化、黑點(diǎn)等問題。

PART03案例總結(jié)

本案例通過對高壓毛細(xì)管流變儀的軟件參數(shù)進(jìn)行調(diào)教，成功開發(fā)出了針對聚合物材料熔體穩(wěn)定性研究的方法，對于指導(dǎo)材料的注塑加工工藝，排查生產(chǎn)問題具有指導(dǎo)意義。

PART04經(jīng)驗(yàn)建議

通過了解高壓毛細(xì)管流變儀的各項(xiàng)設(shè)置的原理，可以針對不同的測試需求去設(shè)置對應(yīng)的參數(shù)來達(dá)到我們的測試目的，開發(fā)不同的方法，以進(jìn)行更深層次的技術(shù)研究，拓展儀器檢測能力。本案例分享了熔體穩(wěn)定性的測試設(shè)置，未來將會繼續(xù)針對恒壓力測試、恒載荷測試、擠出脹大測試等不同的技術(shù)需求進(jìn)行方法開發(fā)。