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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2022-10-12 04:50
SPE回收率低的問題 ·
問題
我所做的 SPE 回收率只有 30% 左右,想請(qǐng)教一些前處理效果明顯的樣品前處理方法。
解答
要想分析固相萃取率回收率低的原因,就應(yīng)該首先分析目標(biāo)化合物的去向問題及未回收的那部分目標(biāo)化合物在哪個(gè)環(huán)節(jié)流失了。只有回答了這兩個(gè)問題,才能真正找到解決固相萃取率低。通常而言,非回收的目標(biāo)化合物在固相萃取時(shí)的去向無非有以下幾個(gè)方向:
1)部分目標(biāo)化合物在樣液過柱時(shí)未能保留在固相萃取柱上,與樣液基 質(zhì)一起流出萃取柱。造成這一現(xiàn)象的原因有:
a )固體萃取柱活化不充分或者失敗,導(dǎo)致目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑不能充分結(jié)合;
b )樣液體系參數(shù)不利于目標(biāo)化合物在萃取柱中保留,包括樣液中溶劑的洗脫強(qiáng)度、PH 值、離子強(qiáng)度。
c )質(zhì)量超載,柱容量不夠。在實(shí)際使用中,質(zhì)量超載往往是樣品基質(zhì)中非目標(biāo)化合物的保留引起的。
d )萃取填料不適合目標(biāo)化合物的保留。
e )樣液過柱的速度過快,導(dǎo)致部分目標(biāo)化合物來不及與吸附劑結(jié)合就流過固相萃取柱。
2)部分目標(biāo)化合物在洗滌時(shí)被洗脫。
原因:相對(duì)于目標(biāo)化合物而言,洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。
措施:要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度弱的溶劑作為洗脫液。
3)目標(biāo)化合物在用洗脫溶劑洗脫固相萃取柱后仍然保留在萃取柱上,未能被洗脫下來。原因:
a )目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑結(jié)合力太強(qiáng)
b)相對(duì)于目標(biāo)化合物而言,洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。
措施:要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度強(qiáng)的溶劑作為洗脫液或更換不同類型的固相萃取柱。

來源:研發(fā)分析之路