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固相萃取回收率低的問題

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2022-10-12 04:50

SPE回收率低的問題 ·

 

問題

 

我所做的 SPE 回收率只有 30% 左右,想請(qǐng)教一些前處理效果明顯的樣品前處理方法。

 

解答

 

要想分析固相萃取率回收率低的原因,就應(yīng)該首先分析目標(biāo)化合物的去向問題及未回收的那部分目標(biāo)化合物在哪個(gè)環(huán)節(jié)流失了。只有回答了這兩個(gè)問題,才能真正找到解決固相萃取率低。通常而言,非回收的目標(biāo)化合物在固相萃取時(shí)的去向無非有以下幾個(gè)方向:

 

1)部分目標(biāo)化合物在樣液過柱時(shí)未能保留在固相萃取柱上,與樣液基 質(zhì)一起流出萃取柱。造成這一現(xiàn)象的原因有:

 

a )固體萃取柱活化不充分或者失敗,導(dǎo)致目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑不能充分結(jié)合;

 

b )樣液體系參數(shù)不利于目標(biāo)化合物在萃取柱中保留,包括樣液中溶劑的洗脫強(qiáng)度、PH 值、離子強(qiáng)度。 

 

c )質(zhì)量超載,柱容量不夠。在實(shí)際使用中,質(zhì)量超載往往是樣品基質(zhì)中非目標(biāo)化合物的保留引起的。

 

d )萃取填料不適合目標(biāo)化合物的保留。

 

e )樣液過柱的速度過快,導(dǎo)致部分目標(biāo)化合物來不及與吸附劑結(jié)合就流過固相萃取柱。

 

2)部分目標(biāo)化合物在洗滌時(shí)被洗脫。

 

原因:相對(duì)于目標(biāo)化合物而言,洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。

 

措施:要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度弱的溶劑作為洗脫液。

 

3)目標(biāo)化合物在用洗脫溶劑洗脫固相萃取柱后仍然保留在萃取柱上,未能被洗脫下來。原因:

 

a )目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑結(jié)合力太強(qiáng)

 

b)相對(duì)于目標(biāo)化合物而言,洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。

 

措施:要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度強(qiáng)的溶劑作為洗脫液或更換不同類型的固相萃取柱。

 
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來源:研發(fā)分析之路

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