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樣品制備對(duì)掃描電鏡觀察來(lái)說(shuō)也至關(guān)重要，樣品如果制備不好可能會(huì)對(duì)觀察效果有重大影響。

 

通常希望觀察的樣品有盡可能好的導(dǎo)電性，否則會(huì)引起荷電現(xiàn)象，導(dǎo)致電鏡無(wú)法進(jìn)行正常觀察；另外樣品還需要有較好的導(dǎo)熱性，否則轟擊點(diǎn)位置溫度升高，使得試樣中的低熔點(diǎn)組分揮發(fā)，形成輻照損傷，影響真實(shí)的形貌觀察。如果要進(jìn)行EDS/WDS/EPMA定量檢測(cè)，還需要樣品表面盡可能平整。

 

第一節(jié)  常規(guī)樣品制備 

 

樣品制備主要包括取樣、清洗、粘樣、鍍膜處理幾個(gè)步驟。

 

1. 取樣

 

做掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，有條件的樣品應(yīng)力求細(xì)小，樣品具有代表性就行了。尤其是對(duì)不導(dǎo)電試樣的分析中，小試樣可以提高導(dǎo)電性及導(dǎo)熱性。此外，將大試樣置于樣品室中會(huì)釋放更多的氣體，尤其在多孔材料中，這不僅影響真空度而且大大增加了抽真空所需時(shí)間，并可能引入較大污染。所以對(duì)多孔材料置于電鏡之前，可對(duì)試樣作一些熱處理而不破壞試樣，如電吹風(fēng)吹風(fēng)吹氣、紅外燈烤制、或置于烘箱內(nèi)低溫升溫一定時(shí)間，使其間隙中氣體逸出，縮短進(jìn)入電鏡抽真空時(shí)間等。

 

對(duì)薄膜截面宜能切割，鑲嵌和拋光。鑲嵌時(shí)宜把樣品分成兩半，待觀察膜面向內(nèi)再對(duì)粘后鑲嵌，打磨。其優(yōu)點(diǎn)在于：避免了拋光時(shí)因膜面與鑲嵌料力學(xué)性能存在一定差異而導(dǎo)致薄膜脫落或產(chǎn)生裂紋與縫隙，如圖4-1。對(duì)粘后的膜面兩面力學(xué)性能一樣，會(huì)改善此種情況。

 

 

圖1 單膜面力學(xué)性能不對(duì)稱引起的損傷

 

對(duì)較軟試樣在制截面過(guò)程中，通常不采用剪刀直剪，直剪后斷面被剪切所牽拉，品質(zhì)差。可考慮使用鋒利刀片如手術(shù)刀片截?cái)?。或?dāng)樣品浸入液氮冷凍脆斷時(shí)。冷凍脆斷之前可切一微小縫隙，使凍硬試樣能沿切口以很小的力量破裂。在條件允許的情況下，可考慮采用截面離子束或FIB拋光。

 

對(duì)粉末樣品，采樣的量應(yīng)較少，否則粉末疊合后影響導(dǎo)電性及穩(wěn)定性。如果粉末樣品嚴(yán)重團(tuán)聚，可考慮將粉末與易揮發(fā)溶劑（例如純水，乙醇，正己烷，環(huán)己烷）混合，配制成一定濃度的懸濁液，采用超聲分散后，再取小液滴于試樣座或硅片，銅（鋁）導(dǎo)電膠帶表面。這時(shí)切勿用碳導(dǎo)電膠帶進(jìn)行檢測(cè)，否則碳導(dǎo)電膠帶并不密實(shí)，將使試樣鑲嵌于空隙之中而影響觀測(cè)。待溶劑蒸發(fā)干后粉體依靠其表面吸附力附著于基底，如圖4-2。

 

 

圖2 粉末超聲分散制樣

 

不過(guò)值得注意的是溶劑的選擇，溶劑不能對(duì)要觀察的試樣有影響，否則會(huì)改變?cè)嚇拥某跏夹蚊捕沟脠D像失真。如圖4-3，高分子球樣品在用水稀釋分散后仍為球形，而用無(wú)水乙醇分散后，形貌發(fā)生了變化。

 

 

圖3 水（左）和乙醇（右）稀釋分散對(duì)形貌的影響

 

2. 清洗

 

試樣盡可能保證新鮮，避免沾染油污。特別是不要直接用手直接接觸試樣，以免沾染油脂。清潔不僅僅是針對(duì)試樣的要求，同樣還包括了樣品臺(tái)。樣品臺(tái)要做到經(jīng)常用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗。

 

3. 粘樣

 

樣品的粘貼應(yīng)力求光滑，牢靠，盡可能降低接觸電阻以提高導(dǎo)電性及導(dǎo)熱性。尤其對(duì)底面凹凸不平的樣品，宜貼銀膠，使銀膠充滿間隙，確保順利。如需要做EBSD測(cè)試時(shí)最好還要使用銀膠。EBSD采集需要傾轉(zhuǎn)70°,重力力矩大，同時(shí)導(dǎo)電膠帶具有一定彈性，在重力緣故下可能逐漸被拉伸從而引起樣品漂移。

 

另外，通常多數(shù)樣品用碳導(dǎo)電膠帶貼附，但若需要極限分辨率觀測(cè)時(shí)，還宜使用銀膠來(lái)進(jìn)一步提高導(dǎo)電性。

 

我們貼試樣的目的就是為了使試樣待觀察面與試樣臺(tái)底座間有一個(gè)導(dǎo)電通路，不能只以為面導(dǎo)電即可。試樣表面的導(dǎo)電性再?gòu)?qiáng)，若無(wú)導(dǎo)電通路與試樣臺(tái)連通，仍有荷電現(xiàn)象。尤其對(duì)不規(guī)則樣品更應(yīng)重視粘貼時(shí)導(dǎo)電通路的選擇。如圖4-4，左邊與中間的表面并未和樣品臺(tái)導(dǎo)通，屬于不合理的粘貼，而右邊形成了通路，是合理的粘貼方式。

 

 

圖4 合理（右）與不合理（左、中）的粘貼

 

對(duì)于很多規(guī)則樣品，比如塊體或者薄片樣品，也存在很多不合理的粘貼方式。很多人認(rèn)為試樣有一定的導(dǎo)電性，就將試樣直接粘在導(dǎo)電膠帶上，如圖4-5左。樣品表面和樣品臺(tái)之間依然會(huì)出現(xiàn)沒(méi)有通路的情況，有時(shí)即使樣品導(dǎo)電性好，可能也會(huì)因?yàn)橛休^大的接觸電阻使得圖像有微弱的荷電或者在大束流工作下有圖像漂移。而圖4右，則是開始將導(dǎo)電膠帶故意留一段長(zhǎng)度，將多余的長(zhǎng)度反粘到試樣表面去。這樣使得不管樣品體內(nèi)導(dǎo)電性如何，表面都能通過(guò)導(dǎo)電膠帶形成通路。而且即使樣品整個(gè)體內(nèi)都有較好的導(dǎo)電性，連接到表面的導(dǎo)電膠帶相當(dāng)于一個(gè)并聯(lián)電路，并聯(lián)電路的總電阻總是小于任何一個(gè)支路的電阻，所以無(wú)論試樣的導(dǎo)電性任何，都應(yīng)習(xí)慣性的將一段導(dǎo)電膠帶連接到表面，以進(jìn)一步減小接觸電阻，增強(qiáng)導(dǎo)電性。

 

對(duì)于粉末試樣的粘貼，也是要少量，避免粉末的堆疊影響導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。粉體可以取少量直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板或?qū)щ娔z帶的蠟紙面壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒，如圖4-5左。如果粉末量很少，無(wú)法用棉簽或藥勺進(jìn)行取樣，也可將碳導(dǎo)電膠帶直接去粘貼粉末，如圖4-5右。

 

 

圖5 粉末試樣的粘貼方法

 

4. 鍍膜

 

對(duì)導(dǎo)電性差的樣品一般可選用鍍膜處理。一般我們選用鍍金Au膜時(shí)，若分辨率要求很高，可選用鍍鉑Pt,鉻Cr,銥Ir等。若要在EDS上嚴(yán)格地定量分析試樣，就不可能鍍上金屬膜了，由于金屬膜吸收X射線很強(qiáng)，定量效果很大，這時(shí)可以選擇蒸鍍碳膜的方法。

 

目前鍍膜設(shè)備普遍能夠準(zhǔn)確地控制膜厚，一般鍍制5nm薄膜足以提高導(dǎo)電性，而對(duì)一些特殊結(jié)構(gòu)樣品如海綿或者泡沫狀等，其表面不夠密實(shí)，甚至鍍制較厚導(dǎo)電層時(shí)也很難構(gòu)成通路。因此我們鍍膜的范圍盡可能地限制在10nm之內(nèi)，若鍍上10nm導(dǎo)電膜后導(dǎo)電性仍然得不到提高，那么繼續(xù)加大鍍膜就毫無(wú)意義了。通常鍍金的字約有十萬(wàn)倍的金顆?？梢?jiàn)，鍍鉑的字約有二十萬(wàn)倍的鉑顆粒可見(jiàn)，鍍鉻或銥的字約有近三十萬(wàn)倍的鉑。因此對(duì)導(dǎo)電性差的樣品，可按需選用不同鍍膜。鍍膜后，用金屬膜替代樣品進(jìn)行二次電子發(fā)射，而且通常鍍上的金和鉑對(duì)二次電子的激發(fā)率很高，鍍膜后也可以加強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度及襯度以改善圖片質(zhì)量。只要鍍膜不遮掩樣品的實(shí)際細(xì)節(jié)，就可以徹底鍍膜處理了，不必再糾結(jié)必須不鍍膜才能觀測(cè)，除非是特殊無(wú)法鍍膜的情況。當(dāng)然，對(duì)某些需要倍數(shù)特別大或測(cè)量比較苛刻的觀察需求，鍍膜處理應(yīng)慎重。畢竟高倍數(shù)時(shí)鍍膜可能掩蓋某些形態(tài)或?qū)е聹y(cè)量出現(xiàn)偏差。如圖4-7，左邊是鍍金處理的PS球在SEM下的測(cè)量結(jié)果，右邊是TEM直接拍攝的結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)SEM的測(cè)量結(jié)果大約在195nm左右，而TEM的測(cè)量結(jié)果在185nm左右，這就是因?yàn)榻oPS球鍍了5nm金而引起直徑擴(kuò)大了10nm左右。

 

 

圖6 PS球在SEM下鍍膜觀察和TEM直接觀察的對(duì)比

 

除了不導(dǎo)電樣品需要鍍膜，對(duì)于一些導(dǎo)熱性不佳的試樣，有時(shí)也需要鍍膜。電子束轟擊試樣時(shí)，很多能量轉(zhuǎn)變成熱能，使得轟擊點(diǎn)溫度升高，升高溫度表達(dá)式為

 

ΔT(K) = 4.8 × VI / kd

 

其中，V為加速電壓、I為束流、d為電子束直徑，k為試樣熱導(dǎo)率。對(duì)于導(dǎo)熱性差的試樣，k較低，ΔT有時(shí)能接近1000K，很容易對(duì)試樣造成損傷。比如有時(shí)候?qū)Ω叻肿訕悠愤M(jìn)行觀察時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)樣品在不斷的變化，其實(shí)是樣品受到電子束轟擊造成了輻照損傷損傷，如圖4-7。而經(jīng)過(guò)鍍膜后，可以提高熱導(dǎo)率，降低升溫程度，避免樣品受到電子束輻照損傷。

 

 

圖7 電子束輻照損傷