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精彩導(dǎo)讀

 

Mercury intrusion porosimetry（MIP）即為壓汞法，又稱(chēng)汞孔隙率法。該方法首先由里特（H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出，它是基于汞對(duì)固體表面具有不可潤(rùn)濕性，欲使汞進(jìn)入孔需施加外壓，外壓越大，汞能進(jìn)入的孔半徑越小。汞填充的順序是先外部，后內(nèi)部；先大孔，后中孔，再小孔。那么測(cè)量不同外壓下進(jìn)入孔中汞的量即可知相應(yīng)孔大小的孔體積。

 

壓汞儀常在材料科學(xué)與工程中使用，用來(lái)檢測(cè)混凝土、砂漿等的孔隙率，用以表征混凝土內(nèi)部的氣孔等指標(biāo)。在油藏的物理模擬試驗(yàn)中，用來(lái)繪制毛細(xì)管壓力曲線(xiàn)，可以用來(lái)描述多項(xiàng)儲(chǔ)層的特征，特別是多孔介質(zhì)的孔隙孔道大小分布。

 

一壓汞儀原理

 

汞的性質(zhì)：不易反應(yīng)、流動(dòng)性好、團(tuán)結(jié)性好、潤(rùn)濕差，是唯一在常溫下呈液體的金屬。常溫下汞不易被氧化，但易蒸發(fā)，汞蒸氣有毒。假設(shè)多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組成，根據(jù)毛管內(nèi)液體升降原理，水銀所受壓力P和毛管半徑r的關(guān)系是：

 

 

r——毛細(xì)管半徑，nm；

σ——水銀的表面張力，25℃時(shí)為0.4842N/m,，50℃時(shí)為0.472N/m；

θ——所測(cè)多孔材料與水銀的潤(rùn)濕角（接觸角），變化為135°～ 142°；

P——壓入水銀的壓力，N/m2。

 

根據(jù)施加壓力P，便可求出對(duì)應(yīng)的孔徑尺寸r。由汞壓入量便可求出對(duì)應(yīng)尺寸的孔體積。由此便可算出孔體積隨孔徑大小變化的曲線(xiàn)，從而得出多孔材料的孔徑分布。而壓汞儀由于連續(xù)操作得出一系列不同壓力下壓入多孔材料的水銀的體積，可求出其孔徑分布和總孔隙體積。

 

二壓汞儀簡(jiǎn)介

 

e測(cè)試的壓汞檢測(cè)采用AutoPore IV 9500 V1.09型壓汞儀，高性能全自動(dòng)壓汞儀AutoPore IV 9500系列使用汞浸入法來(lái)測(cè)定總孔體積、孔徑分布、孔隙率、密度和傳輸性。內(nèi)置強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理和報(bào)告程序，快速升壓、靈活、可控的真空系統(tǒng)，和高性能的低、高壓系統(tǒng)。

 

此壓汞儀采用封閉式汞系統(tǒng)，使得用汞量低，進(jìn)汞或退汞體積精度優(yōu)于0.1 uL。范圍為0.003到1000 μm大小的孔徑都可以測(cè)量，可選擇2個(gè)低壓站和1個(gè)高壓站或者4個(gè)低壓站和2個(gè)高壓站，以滿(mǎn)足多種樣品的檢測(cè)。同時(shí)可選擇壓力33,000psi（228MPa）或者壓力60.000psi型號(hào)。值得一提的是：其數(shù)據(jù)處理包大大增強(qiáng)，包括彎曲度、滲透性、壓縮系數(shù)、孔喉比、分?jǐn)?shù)維數(shù)，mayer-stowe粒徑分布等。

 

三壓汞儀的操作

 

第一步：樣品制備

 

去除樣品表面，敲為尺寸均勻的小塊，浸入無(wú)水乙醇中，在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。

 

測(cè)試前將樣品在烘箱內(nèi)烘4～5小時(shí)以上（烘干時(shí)間不固定，需不斷探索），如有真空加熱干燥箱則更佳。同一批實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)保持同一烘干時(shí)間。

 

第二步：低壓操作

 

<1>選擇膨脹計(jì)：預(yù)估的樣品孔體積不應(yīng)超過(guò)90%或低于25%的毛細(xì)管體積。

 

 

型號(hào)依次為：3 毫升粉末，5 毫升粉末，15 毫升粉末，3毫升固體，5 毫升固體，15 毫升固體。

圖2 各類(lèi)膨脹計(jì)展示圖

 

<2>稱(chēng)重樣品：最終測(cè)試完畢后，“毛細(xì)孔使用率”參數(shù)應(yīng)在25%～90%，則測(cè)試結(jié)果較為可靠。

 

<3> 裝樣并密封膨脹計(jì)

 

 

圖3 封裝膨脹計(jì)示意圖

 

<4>安裝膨脹計(jì)

 

<5>低壓微機(jī)操作

 

給樣品取文件名，并選擇存在路徑→輸入樣品重量，并選擇膨脹節(jié)屬性→輸入膨脹節(jié)重量，并輸入汞密度→點(diǎn)擊OK，開(kāi)始低壓測(cè)試→低壓完成（低壓完成后，取出膨脹節(jié)、去除有機(jī)套環(huán)，觀察膨脹節(jié)桿部是否充滿(mǎn)水銀→重新稱(chēng)取重量（膨脹節(jié)+樣品+汞）。

 

第三步：高壓操作

 

安裝膨脹計(jì)→高壓微機(jī)操作→選高壓頭內(nèi)樣品文件→輸入“膨脹節(jié)+樣品+汞”重量→旋緊高壓頭有機(jī)玻璃腔→點(diǎn)擊OK，開(kāi)始高壓測(cè)試。

 

第四步：數(shù)據(jù)導(dǎo)出

 

①樣品信息及文件記錄

 

②儀器參數(shù)及測(cè)試條件

 

③測(cè)試數(shù)據(jù)

 

 

圖4 測(cè)試數(shù)據(jù)及對(duì)應(yīng)含義展示圖

 

④數(shù)據(jù)列表

 

⑤累計(jì)百分孔體積-孔徑曲線(xiàn)圖譜

 

⑥增量百分孔體積-孔徑曲線(xiàn)圖譜

 

⑦孔體積對(duì)孔徑對(duì)數(shù)的微分曲線(xiàn)圖譜

 

 

圖5 大孔樣品的孔徑分布圖

 

第五步：清洗

 

清洗后，將膨脹節(jié)、塑料套、密封墊置于90℃以下烘箱內(nèi)烘1.5～2小時(shí)。

 

四產(chǎn)品應(yīng)用

 

壓汞儀用來(lái)分析粉末和塊狀固體的重要物理特性，如孔徑分布、孔體積、孔面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、孔結(jié)構(gòu)，及測(cè)定粉末樣品的粒度分布。

 

在壓制和燒結(jié)過(guò)程的研究中壓汞法是極其有用的分析工具。

 

在一次測(cè)量中，能分析光纖、含纖維材料、織物及過(guò)濾介質(zhì)的孔直徑、滲透性和孔曲率。

 

與汞能形成汞齊的材料不能用壓汞法分析。