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01背景描述

 

導(dǎo)熱硅脂是一種膏狀的導(dǎo)熱界面材料， 主要用于填補(bǔ)兩種材料接合或接觸時(shí)產(chǎn)生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，減少傳熱接觸 熱阻，提高器件散熱性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣等領(lǐng)域，對(duì)電子產(chǎn)品的密集化、小型化和提高其可靠性、精密度及使用壽命都具有重要意義。

 

硅脂、硅膏一般至少由兩部分構(gòu)成，通常是由四個(gè)部分組成：基體硅油、填料、穩(wěn)定劑及其他添加劑組成。硅脂、硅膏可以根據(jù)需要制成不同用途的產(chǎn)品，導(dǎo)熱硅脂即為其中具有特殊功能的一種。導(dǎo)熱硅脂又稱導(dǎo)熱硅膏，此類硅膏是以硅油為基體，使用導(dǎo)熱性化合物或?qū)崽盍线M(jìn)行填充配制得到的產(chǎn)品，常用作基油的有二甲基硅油、甲基苯基硅油、長(zhǎng)鏈烷基硅油和氟烴基硅油等。常見(jiàn)硅油及特點(diǎn)如下：二甲基硅油，用于輕潤(rùn)滑及密封；甲基苯基硅油，用于低／高溫潤(rùn)滑用；長(zhǎng)鏈烷基硅油，用于塑料潤(rùn)滑及鋼．鋼潤(rùn)滑；氟烴基硅油， 用于高溫潤(rùn)滑，耐化學(xué)藥品。常見(jiàn)的導(dǎo)熱填料主要有：(1)金屬類，常見(jiàn)比如銀、銅、鋁等； (2)陶瓷類，氮化硼、氮化鋁、氮化硅、氧化鋁、氧化鋅、氧化鈹、二氧化硅等；(3)碳素類，比如石墨、石墨烯、碳納米管、炭黑等。填料的形狀可分為顆粒狀、片狀、球型和纖維狀。

 

02案例解決方案

 

分析流程：

 

 

03案例解決方案

 

3.1材料的主成分定性分析

 

首先使用IS 50紅外設(shè)備的ATR進(jìn)行原樣的紅外分析，譜圖見(jiàn)圖1，譜圖質(zhì)量不好，通過(guò)1260 cm-1和2959 cm-1的特征峰可以推斷就是二甲基硅氧烷。取0.2mg左右的原樣測(cè)試PYGC-MS,裂解溫度560℃，裂解時(shí)間0.2min。

 

 

圖1 原樣紅外光譜圖

 

3.2材料的助劑分析

 

有機(jī)物分析，使用乙醇超聲提起原樣后取部分過(guò)濾后的溶液測(cè)試GC-MS，剩余萃取液在電加熱板上揮發(fā)掉溶劑后用液膜法，使用刮勺將提取干燥后的油狀物涂抹在溴化鉀晶片上測(cè)試紅外圖，紅外圖見(jiàn)圖2，跟二甲基硅油的匹配度為98.97%。GC-MS的譜圖見(jiàn)圖3。除了硅油外還含有烷烴和抗氧劑1076和抗氧劑168。

 

 

圖2 提取物的紅外光譜圖

 

 

圖3 提取物的TIC圖

 

3.2材料的形貌分析

 

原樣SEM-EDS分析，噴金后測(cè)試SEM-EDS,從SEM圖中可以看到明顯的纖維狀物質(zhì)和球形填料。SEM譜圖見(jiàn)圖4。整體上主要含有C\O\Si\Al元素，纖維上主要是C說(shuō)明是碳纖維或者碳納米管等。球狀物主要是Al, O的比例跟三氧化二鋁的比例47%不符，說(shuō)明是AL粉不是三氧化二鋁。

 

 

圖4 SEM譜圖

 

光學(xué)顯微鏡形貌分析

 

甲苯去除硅氧烷后的粉末萊卡光學(xué)顯微鏡分析，溶劑處理后的光學(xué)形貌分析見(jiàn)圖5，主要觀察到有碳纖維，長(zhǎng)度大253um，直徑大約8-12um，沉淀：原料=0.1426/0.2008=0.7102*100=71%由于離心力不夠?qū)е路蛛x不完全，定量以TGA為準(zhǔn)。TGA灰分的光學(xué)形貌分析見(jiàn)圖7。從圖中可知切換空氣氣氛后，AL粉只氧化了一小部分。

 

 

圖5 TGA灰分的光學(xué)形貌圖

 

碳材料是一個(gè)龐大的體系，這里具體是碳纖維還是碳納米管，我們要從文獻(xiàn)中關(guān)于形貌 和尺寸方面去解析，圖6是不同導(dǎo)熱材料的形貌和尺寸，說(shuō)明我們的分析樣的導(dǎo)熱材料是碳纖維和鋁粉。 

 

 

 

圖6 不同導(dǎo)熱填料的形貌表征

 

3.3材料的定量分析

 

使用ICP-OES測(cè)試Al的含量，樣品灰化后220℃的高壓罐消解消解試劑：消解試劑5毫升硝酸+1毫升過(guò)氧化氫+1mlHF

 

 

使用TGA209F1測(cè)試熱重曲線，溫度程序是40℃→600℃→氮?dú)馇袚Q成空氣→750℃。

 

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

 

測(cè)試方法：FTIR, PYGC-MS，GC-MS, OM,ICP&SEM-EDS

 

測(cè)試結(jié)果：

 

 

備注：1.由于高速離心機(jī)未安裝，目前通過(guò)甲苯洗滌聚合物分離不完全，得到碳納米管和鋁粉的總重為71%。應(yīng)該損耗了不少。所以使用的是TGA的測(cè)試結(jié)果。

 

04案例分析

 

本實(shí)驗(yàn)為未知樣品的全成分定量分析，完成本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)在于前處理和有效利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備資源，并從多角度去相互驗(yàn)證未知樣品中的組分含量。要及時(shí)查閱文獻(xiàn)資料，成分，形貌，元素，尺寸等多方面因素進(jìn)行綜合分析。

 

05經(jīng)驗(yàn)與建議

 

對(duì)于這種未知的新型材料樣品做成分分析，要積極查閱資料，及時(shí)觀察樣品形態(tài)和試驗(yàn)現(xiàn)象并記錄下來(lái)，要從多個(gè)角度去分析樣品，在了解樣品主成分后要設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案。