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     以ZrO2、Al2O3和鋁粉作為結(jié)合劑，通過(guò)六面頂壓機(jī)在高溫(1300~1600℃)高壓(5.5GPa)條件下燒結(jié)制備聚晶立方氮化硼(PCBN)陶瓷，研究了燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷物相組成、力學(xué)性能以及加工離心鑄鐵時(shí)切削性能的影響。結(jié)果表明：不同溫度燒結(jié)PCBN 陶瓷的主晶相均為cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN，結(jié)合相顆粒均勻地分散在cBN基體上；隨著燒結(jié)溫度的升高，cBN與結(jié)合相的結(jié)合更加緊密,陶瓷的相對(duì)密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度增大；當(dāng)燒結(jié)溫度為1600℃時(shí)，陶瓷的綜合力學(xué)性能最好，硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度分別達(dá)到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2；當(dāng)燒結(jié)溫度為1400℃和1500℃時(shí)，PCBN 陶瓷刀具在切削離心鑄鐵棒總長(zhǎng)度為10km時(shí)，其后刀面磨損量?jī)H分別為171，166μm，切削性能較好。

1試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

     試驗(yàn)原料包括cBN粉，純度大于99.9%，粒徑在1~3μm；鋁粉，純度大于99.9%，粒徑在1.0~1.5μm；ZrO2粉,純度大于99.9%，粒徑為100nm；Al2O3粉，純度大于99.9%，粒徑為100nm。按照cBN 粉、ZrO2粉、Al2O3粉和鋁粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為65%，18%，14%，3%進(jìn)行配料，將粉料放入不銹鋼球磨罐中，加入無(wú)水乙醇，用硬質(zhì)合金球?yàn)檠心デ蛟谛行乔蚰C(jī)上研磨混料3h。將球磨后的粉料取出,放入烘箱在120℃干燥6h，然后裝入內(nèi)腔尺寸為?33mm×4.5mm的鉬制模具，在真空爐中于800℃真空處理1.5h，真空度為1×10-2Pa，以去除表面殘留水分和雜質(zhì)；最后將粉料、傳壓葉臘石、鈦導(dǎo)片、鋼圈堵頭、石墨加熱體、鹽管等組裝成燒結(jié)塊后，放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行高溫高壓燒結(jié)，壓力為5.5GPa，燒結(jié)溫度在1300~1600℃，保溫時(shí)間為700s。

1.2 試驗(yàn)方法

     采用X射線粉末衍射儀(XRD)檢測(cè)燒結(jié)陶瓷的物相組成，采用銅靶，掃描范圍為0.5°~130°。將燒結(jié)陶瓷打斷，使用s-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察斷口微觀形貌，用附帶的能量色散X射線光譜儀(EDX)測(cè)試微區(qū)成分。根據(jù)GB/T 6569—1986，采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，試樣尺寸為13.8mm×4.0mm×3.0mm，跨距為10mm，下壓速度為0.5mm·min-1。根據(jù)阿基米德排水法測(cè)定相對(duì)密度，采用密度天平稱量試樣質(zhì)量。采用維氏硬度計(jì)進(jìn)行維氏硬度測(cè)試，試樣表面經(jīng)拋光處理，測(cè)試載荷為98.07N，保載時(shí)間為10s。維氏硬度測(cè)試結(jié)束后，試樣表面出現(xiàn)菱形壓痕，裂紋沿著菱形對(duì)角線方向向外延伸。測(cè)量裂紋橫向擴(kuò)展的尖端跨距長(zhǎng)度，代入經(jīng)驗(yàn)公式即可計(jì)算得到斷裂韌度。

      燒結(jié)陶瓷經(jīng)切割、焊接、刃磨等工藝后制成SNGN120408刀具，刀具圓角半徑為0.3mm，刀具后角為-20°。在車床上使用刀具進(jìn)行干式連續(xù)切削，切削速度為600m·min-1，切削深度為0.2mm，進(jìn)給量為0.2mm·r-1。工件材料為離心鑄鐵圓棒，直徑120mm，長(zhǎng)度350 mm。當(dāng)切削長(zhǎng)度達(dá)5km和10km時(shí)，采用超景深體視顯微鏡測(cè)量刀具后刀面磨損量。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 物相組成與微觀形貌

     由圖1可知，不同溫度燒結(jié)PCBN陶瓷試樣的主晶相均包括cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN。AlN和ZrN是在高溫高壓過(guò)程中由鋁粉和cBN、m-ZrO2分別反應(yīng)形成的新相。t-ZrO2是由m-ZrO2相變產(chǎn)生的，其衍射峰強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的升高而增強(qiáng)，說(shuō)明t-ZrO2含量增加，提高燒結(jié)溫度有利于m-ZrO2相向t-ZrO2相轉(zhuǎn)變。隨著燒結(jié)溫度的升高，AlN(200)晶面、ZrN(111)晶面的衍射峰強(qiáng)度不斷增大，說(shuō)明AlN和ZrN含量增加；cBN(111)晶面和m-ZrO2(-111)晶面衍射峰強(qiáng)度逐漸減小，說(shuō)明cBN和m-ZrO2含量在降低。隨燒結(jié)溫度升高，m-ZrO2(-111)晶面、Al2O3(122)晶面和ZrN(111)晶面的衍射峰半高寬不斷減小。半高寬越小，峰越尖銳，表明晶粒結(jié)晶越好。

     圖2中黑色部分為cBN基體，白色區(qū)域?yàn)榻Y(jié)合相顆粒，包括m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN。由圖2可見，在燒結(jié)溫度為1300，1400℃時(shí)，燒結(jié)陶瓷中結(jié)合相顆粒均勻地分散在cBN基體上，其形態(tài)比較松散，有部分結(jié)合相附著在cBN顆粒表面。由于燒結(jié)溫度較低，部分結(jié)合劑未能完全熔融而分散在燒結(jié)體內(nèi)部，導(dǎo)致結(jié)合相顆粒松散分布的現(xiàn)象，cBN與結(jié)合相的結(jié)合狀態(tài)不緊密。當(dāng)燒結(jié)溫度升至1500，1600℃時(shí)，結(jié)合劑顆粒熔融進(jìn)入了cBN顆粒之間的縫隙，形成了組織更為均勻致密的燒結(jié)體，cBN與結(jié)合相緊密結(jié)合。不同燒結(jié)溫度下陶瓷的人工斷口形貌相似，斷裂方式均為沿晶斷裂。在1300~1600℃范圍內(nèi)燒結(jié)溫度對(duì)cBN與ZrO2、Al2O3晶粒尺寸的影響很小。

     由圖3可以看出，1600℃燒結(jié)的陶瓷中，鋯和鋁元素分布在cBN晶粒周圍，并且有部分重疊現(xiàn)象，這是由于燒結(jié)過(guò)程中ZrO2和Al2O3之間發(fā)生元素互擴(kuò)散引起的。結(jié)合XRD分析可知，鋁元素以AlN和Al2O3 的形式包裹住cBN顆粒，表明AlN和Al2O3在結(jié)合cBN中起著重要作用。鋯元素主要以m-ZrO2的形式包裹住cBN顆粒，但是分散不像鋁化合物那樣均勻，這與m-ZrO2在燒結(jié)溫度下為固相，原子擴(kuò)散速率較低有關(guān)。結(jié)合相顆粒的均勻分散有利于提高PCBN陶瓷的力學(xué)性能。1300~1500℃燒結(jié)的陶瓷中，元素分布與1600℃下類似。

2.2 相對(duì)密度

     由圖4可見，PCBN陶瓷的相對(duì)密度隨燒結(jié)溫度升高而增大并最終趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)樘岣邿Y(jié)溫度增加了顆粒的擴(kuò)散動(dòng)力及顆粒在壓力下的塑性流動(dòng)和塑性變形，有利于質(zhì)點(diǎn)和空位的擴(kuò)散，能加快氣體的排出和顆粒之間的重新排列，從而促進(jìn)陶瓷的燒結(jié)致密。但是，燒結(jié)溫度過(guò)高時(shí)的傳質(zhì)原子擴(kuò)散系數(shù)過(guò)大，會(huì)引起晶界的快速運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致晶粒的異常長(zhǎng)大。

2.3 力學(xué)性能

     由圖5可以看出：隨著燒結(jié)溫度的升高，PCBN陶瓷的硬度、斷裂韌度和抗彎強(qiáng)度增大；當(dāng)燒結(jié)溫度為1600℃時(shí)，硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度分別達(dá)到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2，陶瓷的綜合力學(xué)性能良好。

     陶瓷的硬度與致密性能和晶粒尺寸有關(guān)，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度除了與致密性能和晶粒尺寸有關(guān)外，還受物相組成的影響。由前文可知，在試驗(yàn)所用燒結(jié)溫度范圍內(nèi)，cBN、ZrO2和Al2O3晶粒的尺寸變化不大，故力學(xué)性能的變化主要受陶瓷致密性能和物相組成的影響。相對(duì)密度隨燒結(jié)溫度的升高呈線性增大，使得陶瓷硬度增大，在斷裂過(guò)程中所需的斷裂能增大，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度隨之增大。此外，PCBN 陶瓷中反應(yīng)生成的AlN和ZrN以及相變生成的t-ZrO2都具有高強(qiáng)度、高模量的特性，且ZrO2存在相變?cè)鲰g作用；當(dāng)裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中遇到這些顆粒時(shí)，裂紋會(huì)在顆粒表面發(fā)生偏轉(zhuǎn)，增加斷裂功的消耗，從而提高陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度。隨著燒結(jié)溫度的升高,陶瓷中AlN、ZrN含量增加，ZrO2相變量增大，因此抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度提高。

2.4 PCBN陶瓷刀具的切削性能

表1 不同溫度燒結(jié)PCBN 陶瓷刀具及日本住友PCBN陶瓷刀具切削離心鑄鐵后的后刀面磨損量

     表1列出了不同溫度燒結(jié)PCBN陶瓷刀具以及日本住友公司生產(chǎn)的PCBN陶瓷刀具切削離心鑄鐵后的后刀面磨損量。由表1可知：1300℃燒結(jié)陶瓷刀具在切削長(zhǎng)度達(dá)5km時(shí)的后刀面磨損量遠(yuǎn)高于其他溫度燒結(jié)陶瓷刀具，且切削長(zhǎng)度達(dá)8.2km時(shí)就發(fā)生失效，切削性能最差；1400，1500℃燒結(jié)陶瓷刀具在切削長(zhǎng)度達(dá)5km時(shí)的后刀面磨損量較小，切削長(zhǎng)度達(dá)10km時(shí)分別達(dá)到181，166μm，切削性能良好，與日本住友PCBN陶瓷刀具相比后刀面磨損量略高，切削性能略差；1600℃燒結(jié)陶瓷刀具在切削長(zhǎng)度達(dá)5km時(shí)的后刀面磨損量略有增大，在切削10km時(shí)產(chǎn)生崩刀現(xiàn)象，這可能是由于較高燒結(jié)溫度下陶瓷內(nèi)部晶粒長(zhǎng)大或過(guò)燒而造成的。

3結(jié) 論

     (1) 以cBN為原料，ZrO2、Al2O3和鋁粉作為結(jié)合劑，通過(guò)高溫高壓燒結(jié)工藝制備PCBN陶瓷，該陶瓷主要物相包括cBN、m-ZrO2、t-ZrO2、Al2O3、AlN和ZrN，結(jié)合相顆粒均勻分散在cBN基體上，并且隨燒結(jié)溫度升高，t-ZrO2、AlN和ZrN含量增加。

     (2) 隨著燒結(jié)溫度的升高，cBN與結(jié)合相的結(jié)合更加緊密，陶瓷相對(duì)密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度增大；當(dāng)燒結(jié)溫度為1600℃時(shí)，陶瓷的綜合性能最好，相對(duì)密度為98.72%，硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度分別達(dá)到32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m1/2。

     (3) 當(dāng)燒結(jié)溫度為1400℃ 和1500℃時(shí)，PCBN陶瓷刀具在切削離心鑄鐵棒總長(zhǎng)度為10km時(shí)，其后刀面磨損量?jī)H分別為171，166μm，表現(xiàn)出較好的切削性能。

 

引用本文：

 

蘇君，馮佩佩.高溫高壓燒結(jié)制備PCBN 陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與性能[J].機(jī)械工程材料，2022，46（9）：29-33，69.