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一、原理

 

在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)換成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬雜多藍(lán)，即鉬藍(lán)）。

 

氧化和顯色反應(yīng)：

 

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。產(chǎn)生的氧可將各類磷化物轉(zhuǎn)換為正磷酸。

 

 

酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸。

 

 

磷鉬雜多酸在銻離子催化下，被抗壞血酸還原為磷鉬雜多藍(lán)（部分Mo被還原為五價）。

 

 

二、測試流程

 

 

 

三、注意事項(xiàng)

 

1、水樣保存

 

采集500mL水樣于玻璃瓶（熱稀鹽酸洗）中，用濃硫酸調(diào)節(jié)pH=1，或不加試劑冷藏。（塑料瓶對低濃度磷酸鹽有吸附作用）

 

2、水樣預(yù)處理

 

水樣中鐵、鋁、鈣陽離子較高時，用交換樹脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。

 

3、實(shí)驗(yàn)條件：

 

①消解：

 

a.氧化劑選擇：過硫酸鉀法（絕大多數(shù)地表水，處理過的廢水）；硝酸-高氯酸（未處理過的廢水、含大量有機(jī)物的廢水；貧氧水）。硝酸-高氯酸為仲裁法。

 

b.水樣中氯離子含量過多，消解會產(chǎn)生氯氣，影響顯色反應(yīng)。消解后加入1mL5%亞硫酸鈉。

 

c.硝酸-高氯酸法消解后可能殘余生成NO2-，可以氧化磷鉬藍(lán)，使其褪色。消解后加氨基磺酸銨掩蔽。（過硫酸鉀法不會產(chǎn)生NO2-）

 

d.不使用堿性過硫酸鉀消解，防止反應(yīng)體系過堿而影響顯色。

 

e.消解后出現(xiàn)渾濁，應(yīng)先進(jìn)行過濾，再定容。

 

②顯色pH：水樣測試前調(diào)至中性。

 

③顯色時間和溫度：室溫下，顯色15mins。在第15-25mins較穩(wěn)定。

 

4、影響因素：

 

①六價鉻、銅離子：可以氧化磷鉬藍(lán)，使其褪色。

 

消除方法：六價鉻＞60ppm時有干擾，消解后加入5%亞硫酸鈉掩蔽。銅離子不能超過10ppm。

 

②五價砷離子：與正磷酸鹽相似，可發(fā)生顯色反應(yīng)。

 

消除方法：As＞2ppm時有干擾，消解后加入硫代硫酸鈉去除。

 

③三價鐵離子：大量鐵存在時，會消耗部分抗壞血酸而影響鉬藍(lán)生成。

 

消除方法：Fe＞2ppm時有干擾，加入過量抗壞血酸。

 

④鐵、鋁、鈣等離子：與正磷酸根形成難溶的正磷酸鹽，同時其氫氧化物（鐵、鋁）會吸附部分正磷酸根，導(dǎo)致負(fù)干擾。

 

消除方法：陽離子交換樹脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。

 

⑤試劑：抗壞血酸溶液需冷藏；過硫酸鉀溶液需常溫遮光保存。