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一、原理：

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

氧化反應(yīng)：

二、測(cè)試流程

三、注意事項(xiàng)：

1.水樣保存：應(yīng)加入濃硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存時(shí)間不超過(guò)5d。

2.水樣前處理：

①氯離子濃度測(cè)試：硝酸銀滴定，根據(jù)氯離子濃度，確定加入硫酸汞體積。氯離子濃度＞1000mg/L時(shí)，水樣需稀釋。

3.試驗(yàn)條件：

①背景值控制：保證實(shí)驗(yàn)用水和試劑的純度，實(shí)驗(yàn)用具使用前酸洗，錐形瓶可用馬弗爐灼燒或鉻酸清洗。

②加熱：從沸騰開始保持2小時(shí)，但要防止爆沸（造成測(cè)試誤差）。

③冷卻：加熱結(jié)束后，在電爐上冷卻30mins，從冷凝管中加水，取下錐形瓶冷卻至室溫（不能有明顯的溫感）。

④滴定終點(diǎn)：當(dāng)溶液的顏色先變?yōu)樗{(lán)綠色再變到紅褐色即達(dá)到終點(diǎn)（30s內(nèi)不褪色），幾分鐘后可能還會(huì)重現(xiàn)藍(lán)綠色（指示劑暴露在空氣中被氧化）。

4.影響因素：

①氯離子干擾：氯離子被重鉻酸鉀氧化而影響測(cè)試結(jié)果。

消除方法：

＜1000mg/L時(shí)，用HgSO4進(jìn)行掩蔽，生成[HgCl4]2- 穩(wěn)定配合物。

＞1000mg/L時(shí)，水樣先稀釋，再用HgSO4進(jìn)行掩蔽。

②還原性物質(zhì)干擾：硫化物、亞鐵離子和亞硝酸鹽等還原性物質(zhì)干擾。HJ 828-2017測(cè)試的COD不僅包含有機(jī)物耗氧量，也包含還原性無(wú)機(jī)物的耗氧量。

③催化劑：硫酸銀作用是使由有機(jī)物氧化形成的有機(jī)酸（R-COOH），進(jìn)一步被催化氧化形成水和CO2，即：

④氧化能力：酸性重鉻酸鉀溶液對(duì)于大部分有機(jī)化合物的氧化率為95-100%（反應(yīng)中條件氧化還原電位E可以達(dá)到1.55V-1.42V）。但是苯、嘧啶等結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的有機(jī)物，其氧化率不到20%。