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稀土分析的主要任務(wù)是稀土總量的測(cè)定、混合稀土中單一稀土元素含量的測(cè)定。由于稀土元素的化學(xué)性質(zhì)十分相似，因此稀土分析是無機(jī)分析中最困難和最復(fù)雜的課題之一。為了測(cè)量各種含量范圍、不同形態(tài)的稀土元素總量和各種單一稀土元素，幾乎采用了所有的分析手段。下面介紹稀土分析最常用的分析方法。

化學(xué)分析

稀土元素的化學(xué)分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土總量的測(cè)定。

1、重量法

重量法用于稀土含量大于5%的試樣的分析，是測(cè)定稀土總量的古老的、經(jīng)典的分析方法。該法雖然流程長、操作繁瑣，但其準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于其它方法，因此國內(nèi)外常量稀土總量的仲裁分析或標(biāo)準(zhǔn)分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀劑的有草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸鹽重量法因其具有準(zhǔn)確度高、沉淀易于過濾等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。該法是將草酸鹽沉淀分離得到的沉淀灼燒成氧化物進(jìn)行稱量。

2、滴定法

滴定分析法測(cè)定稀土主要是基于氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)。對(duì)于稀土礦物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于測(cè)定稀土總量。氧化還原滴定法常用于測(cè)定鈰、銪等變價(jià)元素。單一稀土的滴定法的測(cè)定范圍和精密度與重量法相當(dāng)，而操作步驟比重量法簡(jiǎn)單，常用于組分較簡(jiǎn)單的試樣中稀土總量的測(cè)定。

對(duì)于混合稀土總量的測(cè)定來說，由于試樣的稀土配分不清楚或多變，給標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定帶來困難，并由此而造成誤差。因此，混合稀土總量的滴定法主要用于生產(chǎn)過程的控制分析。稀土元素的氧化還原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的測(cè)定，由于其他稀土元素和其他不變價(jià)元素不干擾測(cè)定，因此該法具有較好的選擇性。

儀器分析

稀土元素的儀器分析方法主要有可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。各自的應(yīng)用情況見下表。

儀器分析法在稀土元素測(cè)定中的應(yīng)用

高純稀土分析方法

“高純稀土”通常是指純度高于99.99％的稀土金屬及其化合物，大功率光纖激光器對(duì)摻雜稀土的純度要求更高，通常要求達(dá)到99.999％(5N)以上。隨著電子、光學(xué)和光電子等尖端科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，高純度稀土金屬材料的需求量日益增大，為了開發(fā)稀土金屬及其化合物的新特性，研究人員對(duì)原材料提出了更高的純度要求，要求雜質(zhì)含量為ppm(μg/g)級(jí)別甚至更低，純度高于99.9999％(6N)的超高純稀土化合物開發(fā)力度逐漸加大，因此超高純稀土化合物純度分析具有重大意義。

稀土伴生的特點(diǎn)決定了超高純稀土化合物的分析表征是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的工作，是整個(gè)行業(yè)的一個(gè)難點(diǎn)，對(duì)于高功率激光光纖材料，特定雜質(zhì)含量還有許多特殊要求。傳統(tǒng)的針對(duì)高純稀土金屬化合物的純度檢測(cè)僅限于稀土金屬雜質(zhì)(如Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等)的檢測(cè)，而對(duì)非稀土金屬雜質(zhì)離子(如V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg等)含量沒有嚴(yán)格界定。

事實(shí)上，在光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域，以過渡族金屬為代表的非稀土雜質(zhì)離子甚至在ppb水平上嚴(yán)重影響器件的光學(xué)性能，因此對(duì)高純稀土金屬化合物中非稀土金屬雜質(zhì)的檢測(cè)也是非常重要的，然而由于長期受限于檢測(cè)技術(shù)水平的發(fā)展，目前國內(nèi)在針對(duì)大于5N純度的稀土化合物的全元素分析領(lǐng)域尚無可靠方法。

目前高稀土中痕量稀土金屬雜質(zhì)的分析方法主要有化學(xué)光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等，其中化學(xué)光譜法存在取樣量大、流程長等缺點(diǎn)；ICP-AES法譜線復(fù)雜，靈敏度較低而無法滿足純度99.999％(5N)以上高純化合物的分析要求；ICP-MS法具有檢出限低、靈敏度高、譜線簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，被證明是最有效的痕量稀土元素檢測(cè)手段之一。

三重四極桿ICP-MS不經(jīng)任何基體分離手段，能輕松解決高純稀土元素中雜質(zhì)元素檢測(cè)的干擾問題，為高純稀土質(zhì)量提供有力質(zhì)量控制手段。