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     在不同條件(760℃/750MPa、850℃/500MPa、980℃/260MPa、1050℃/140MPa)下對DD407單晶高溫合金進(jìn)行蠕變試驗，觀察了蠕變斷口形貌以及蠕變斷裂后的顯微組織和位錯，分析了蠕變斷裂機(jī)制。結(jié)果表明：在760℃下，試驗合金發(fā)生滑移剪切斷裂，γ'強(qiáng)化相稍有變形，但未出現(xiàn)明顯筏排化結(jié)構(gòu)；蠕變位錯主要分布在γ/γ'相界面處，僅有少量位錯切入γ'相。在850℃下合金仍主要發(fā)生滑移剪切斷裂，γ'相開始出現(xiàn)筏排化；在980℃和1050℃下，合金發(fā)生韌性斷裂，并且γ'相筏排化隨蠕變溫度升高而越發(fā)嚴(yán)重；在1050 ℃/140MPa條件下γ基體通道出現(xiàn)大量位錯塞積，大量位錯以長直的位錯線形態(tài)切入γ'相。

1 試樣制備與試驗方法

     試驗材料為DD407單晶高溫合金，使用德國ALD產(chǎn)25kg定向凝固爐應(yīng)用選晶法制備得到。采用X射線衍射法標(biāo)定晶體取向，選取出晶體軸向與[001]取向偏差不大于10°的合金試樣進(jìn)行熱處理，熱處理工藝為1300℃×3h空冷+1080℃×6h空冷+870℃×20h空冷。將熱處理后的試樣加工成長度為80mm的圓柱形標(biāo)準(zhǔn)蠕變試樣，工作段直徑為5mm，在蠕變試驗機(jī)上進(jìn)行蠕變試驗，蠕變溫度/應(yīng)力分別為760℃/750MPa、850℃/500MPa、980℃/260MPa、1050℃/140MPa，記錄不同條件下的蠕變斷裂曲線。采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察蠕變斷口形貌。在蠕變斷裂后的試樣上，距斷口約1mm處垂直于試樣應(yīng)力軸方向線切割出金相試樣，經(jīng)研磨、拋光,用48mLH2SO4+40mLHCl+12mL HNO3配成的溶液腐蝕后，使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察顯微組織，并用圖片分析軟件對顯微組織進(jìn)行分析。在蠕變斷裂試樣斷面平行應(yīng)力軸方向取樣制備透射電鏡試樣，使用透射電鏡(TEM)觀察位錯特征。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 蠕變斷裂曲線

     由圖1可以看出，DD407單晶高溫合金在不同蠕變條件下的蠕變斷裂曲線特征相似，均包括蠕變的三個階段。合金的蠕變第一階段(減速蠕變階段)均不明顯，時間很短，不同蠕變條件下均僅持續(xù)了幾分鐘，合金很快進(jìn)入了蠕變第二階段(穩(wěn)態(tài)蠕變階段)；穩(wěn)態(tài)蠕變階段是合金在蠕變過程中經(jīng)歷的主要階段，占據(jù)主要蠕變壽命期；最后合金蠕變失穩(wěn)，即合金進(jìn)入蠕變第三階段(加速蠕變階段)。合金在高溫條件下(1050℃/140MPa)，由穩(wěn)態(tài)蠕變階段向加速蠕變階段的轉(zhuǎn)變過程比較短暫，即蠕變第二階段結(jié)束后很快就發(fā)生失穩(wěn)斷裂。

2.2 蠕變斷口形貌

     由圖2可以看出：在760℃/750MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金斷口存在多個滑移面，斷面平整光滑，與軸向[001]方向夾角大約為40°，具有明顯的八面體滑移斷裂特征，斷口上有明顯的解理斷裂河流花樣，這說明合金發(fā)生了沿{111}滑移面的滑動開裂，蠕變裂紋的萌生和擴(kuò)展過程與合金中顯微孔洞等微觀缺陷關(guān)系不大，斷裂機(jī)制為剪切滑移斷裂。在850℃/500MPa條件下試驗合金的蠕變斷裂特征與760℃/750MPa條件下基本相似，但斷口出現(xiàn)更多的{111}小滑移面，其斷裂機(jī)制也屬于剪切滑移斷裂；但是在斷口中心局部區(qū)域還出現(xiàn)了許多近似方形的平面韌窩，這說明合金處于由剪切斷裂向微孔聚集型韌性斷裂的過渡階段。在980℃/260MPa條件下，合金斷裂時的頸縮現(xiàn)象更加突出，滑移開裂特征已不明顯，微觀斷口分布著許多近似方形的小平面韌窩，與850℃/500MPa條件下相比韌窩數(shù)量明顯更多，區(qū)域也更大。在1050℃/140MPa條件下，合金的斷口表面起伏很小，斷口呈橢圓形，斷口上分布著很多形狀規(guī)則的方形小平面韌窩。由此可見：當(dāng)溫度升高到850℃時，合金的蠕變過程開始對顯微疏松等缺陷敏感，并且隨溫度的繼續(xù)升高而愈加敏感，蠕變裂紋主要起源于顯微疏松處；合金的蠕變斷裂機(jī)制也隨溫度的升高由剪切滑移斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

2.3 γ'相演變

      圖3中的白色箭頭方向表示試樣蠕變測試載荷加載方向。由圖3可以看出：在760℃/750MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ'相沿垂直于應(yīng)力軸方向稍微拉長，但變形較小，基本保持方形結(jié)構(gòu)。在850℃/500MPa條件下蠕變斷裂后，γ'相沿垂直于應(yīng)力軸方向定向粗化成筏排狀，且距斷口越近，γ'相粗化越明顯，筏排化越嚴(yán)重，斷口處γ'相已完全呈筏排化，γ基體通道變寬，γ'相在平行于應(yīng)力軸方向也發(fā)生了一定的粗化；金相標(biāo)定顯示，γ'相和γ基體通道的平均寬度分別約為700，200nm。在980℃/260MPa條件下蠕變斷裂后，距斷口1mm處的γ'相筏排化更加嚴(yán)重，γ'相和γ基體通道的平均寬度分別達(dá)到約800，300nm。在1050℃/140MPa條件下蠕變斷裂后，隨著距斷口距離的減小，筏排化γ'相的尺寸及曲折度增加，近斷口處的筏排化γ'相粗大，且筏排化的γ'相變得雜亂無章，筏排規(guī)則度變差；筏排化γ'相的寬度已近2000nm，γ基體通道已拓寬至約1000nm。

     在蠕變過程中，單晶高溫合金中γ'相筏排化是一個能量降低的自發(fā)過程。γ'相的筏排化源于應(yīng)力引起的合金元素定向擴(kuò)散，而應(yīng)力梯度由γ/γ'錯配應(yīng)力和外加應(yīng)力疊加產(chǎn)生的。在應(yīng)力梯度的作用下，γ'相形成元素鋁、鈦、鉭等和γ相形成元素鉻、鉬等沿相反的方向擴(kuò)散，導(dǎo)致γ'相沿特定方向發(fā)生粗化并且實現(xiàn)γ'相間的互相連接，最終形成完整的筏排組織。溫度升高會促進(jìn)原子擴(kuò)散，從而促進(jìn)筏排化結(jié)構(gòu)的形成。拉應(yīng)力作用會降低γ'相形成元素在γ基體中的溶解度，促使原子發(fā)生定向運(yùn)動；位錯在基體通道內(nèi)的不均勻分布會產(chǎn)生原子化學(xué)勢梯度，驅(qū)動原子發(fā)生定向運(yùn)動。原子定向運(yùn)動導(dǎo)致γ'相定向長大形成筏排組織。因此，在高溫(850℃及以上)條件下DD407單晶高溫合金中的γ'相筏排化迅速，并且在溫度升至1050℃時，γ'相的筏排化愈加嚴(yán)重；在中溫(760℃)條件下原子擴(kuò)散相對較慢，γ'相筏排化過程相對緩慢,并且該溫度下的蠕變應(yīng)力較大,γ'相也很難發(fā)生筏排化。筏排化組織對于合金性能的影響，目前尚未有明確的說法。有研究認(rèn)為，高溫蠕變時具有筏排化組織的合金抗蠕變性能更好，而低溫蠕變條件下立方狀γ'相對蠕變性能的提升更為有利。

2.4 位錯組態(tài)

     由圖4可知：在760℃/750MPa條件下蠕變斷裂后，DD407單晶高溫合金中的γ'相仍呈立方體形態(tài)，位錯主要分布在γ/γ'相界面處，有少量位錯以位錯對的方式切入γ'相(箭頭所示)，切入位錯與γ'相成45°角；在1050℃/140MPa條件下蠕變斷裂后，合金中的γ'相已完全筏排化，γ基體通道有大量位錯塞積，并且大量位錯以長直的位錯線形態(tài)切入γ'相(箭頭所示)。這是因為在1050℃的高溫下，原子擴(kuò)散驅(qū)動力增大，位錯網(wǎng)容易被破壞，大量位錯聚集在γ/γ'相界面發(fā)生塞積而引起應(yīng)力集中，造成蠕變裂紋的萌生，使得更多長直位錯線切過位錯網(wǎng)進(jìn)入γ'相內(nèi)。

     在單晶合金蠕變過程中，位錯微結(jié)構(gòu)發(fā)生演變，γ相基體通道充滿了位錯，位錯網(wǎng)格圍繞γ'相粒子形成。更進(jìn)一步講，在蠕變過程中，合金內(nèi)存在的微觀鑄造孔洞尺寸將增大，新的蠕變孔洞將形成和長大。在中溫(760℃)蠕變過程中，位錯主要集中在γ相基體通道中，能夠切入γ'相的位錯很少，[001]取向的γ'相未出現(xiàn)筏排化結(jié)構(gòu)；在該蠕變條件下，合金的變形量較小，其蠕變變形由位錯運(yùn)動主導(dǎo)，并且位錯運(yùn)動主要以滑移和攀移方式進(jìn)行；位錯以剪切方式通過強(qiáng)化相困難，越過強(qiáng)化相需要克服較大的阻礙，因此主要以“弓出”的Orowan機(jī)制繞過強(qiáng)化相。而隨著溫度升高，原子擴(kuò)散速率增大，在應(yīng)力作用下γ'相筏排化逐漸明顯，尤其是在1050℃/140MPa條件下，γ相基體通道出現(xiàn)大量位錯塞積；溫度的升高促進(jìn)了原子擴(kuò)散，使得位錯網(wǎng)更容易發(fā)生破壞，大量位錯以長直的位錯線形態(tài)切入γ'相；位錯切入γ'相后，位錯網(wǎng)的形變抗力減弱，致使合金的應(yīng)變速率增加，直至斷裂。

3 結(jié) 論

     (1) DD407單晶高溫合金的蠕變斷裂機(jī)制與蠕變溫度密切相關(guān)，在760~850℃下發(fā)生滑移剪切斷裂，斷口與應(yīng)力軸方向成40°角，但850℃下蠕變斷口中心還出現(xiàn)了韌窩，說明該溫度下合金已經(jīng)處于由剪切斷裂向韌性斷裂的過渡階段；當(dāng)溫度升至850℃以上時，合金發(fā)生韌性斷裂，蠕變斷口上可見大量韌窩。

     (2) 在760℃/750MPa條件下蠕變斷裂后，合金中γ'相僅發(fā)生微量變形，并未發(fā)生筏排化；在850℃/500MPa、980℃/260MPa、1050℃/140MPa條件下，隨溫度升高，γ'相筏排化程度逐漸嚴(yán)重，且寬度逐漸增加，γ基體通道變寬。

     (3) 在760℃/750MPa條件下蠕變時，蠕變位錯主要分布在γ/γ'相界面處，僅有少量位錯切入γ'相；在1050℃/140MPa條件下γ基體通道出現(xiàn)大量位錯塞積，并且大量位錯以長直的位錯線形態(tài)切入γ'相。

引用本文：

韓鳳奎，劉蓓蕾，吳保平，等.不同溫度下鎳基單晶高溫合金蠕變斷裂特征[J].機(jī)械工程材料，2022，46（10）：56-60.